Technologia chemiczna – surowce i procesy przemysłu organicznego Laboratorium

PROCESY OKSYALKILENOWANIA :

REAKCJA EPICHLOROHYDRYNY Z ALKOHOLAMI

Grupa II

Angelika Furmańczyk

Tomasz Michalik

Barbara Kazubek

Data: 21.10.2014r.

Wt: 7:30 -11:15

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest prześledzenie przebiegu reakcji epichlorydyny z alkoholami alifatycznymi wobec katalizatorów typu kwasu Lewisa, określenie jej rzędowości w stosunku do epichlorydyny i wyznaczenie stałej szybkości reakcji.

1. Przebieg ćwiczenia

• W reaktorze zaopatrzonym w termometr, mieszadło magnetyczne, chłodnicę zwrotną umieszczono 51,88g alkoholu n-butylowego i 9,25g epichlorydryny

• Po uruchomieniu mieszadła i ustabilizowaniu się temperatury w reaktorze( 40˚C) pobrano próbkę zerową w celu oznaczenia zawartości epichlorohydryny (liczby epoksydowej) poprzez miareczkowanie próbki (rozpuszczonej w mieszaninie HCl w dioksanie) alkoholowym roztworem KOH

• Po pobraniu próbki dodano katalizator BF₃*Et₂O

• Następnie w wybranych odstępach czasu pobierano próbki mieszaniny w celu oznaczenia liczby epoksydowej.

1. Parametry procesu

Surowce wyjściowe:

Epichlorohydryna M.cz. = 92,53 g/mol 1,1801

Alkohol n-butylowy M.cz. = 74,12 g/mol 0,8104

Eterat trójfluorku boru (BF₃Et₂O) M.cz. = 141,94 g/mol 1,13

Ilości reagentów:

Alkohol n-butylowy 0,70 mola = 51,88 g

Epichlorohydryna 0,10 mola = 9,25 g

Katalizator 0,0016 mola = 0,23 g = 0,20 cm³

Stężenie katalizatora 8 mol/dm

Warunki pomiarów:

Temperatura 40 ± 0,1 ^oC

Stosunek molowy reagentów epichlorohydryna :alkohol 1:7

Stężenie katalizatora BF₃Et₂O 0,016 mola/mol EpCl

Wyniki pomiarów

Objętość próbki „zerowej” = 1000 μl, masa próbki „zerowej” =0,619g

Objętość r-ru 0,2 M KOH zużyta na miareczkowanie „ślepej próbki” V_o = 14,1cm³

1. Wyniki oznaczeń LE

Nr próbki	Czas pomiaru	Czas reakcji[min]	V1 [cm^3]	V0-V1 [cm^3]	LE	Ln(LE0/LE)
0	8^13	0	1,0	13,1	0,4233	0
1	8^23	10	2,80	11,3	0,3651	0,1478
2	8^33	20	4,25	9,85	0,3183	0,2851
3	8^43	30	4,75	9,35	0,3021	0,3372
4	9^03	50	6,20	7,90	0,2553	0,5057
5	9^23	70	6,60	7,50	0,2423	0,5577
6	9^43	90	8,20	5,90	0,1906	0,7977

1. Obliczenia

• V₀-V₁=14,1 cm³ – 1 cm³ =13,1cm³

• $LE = \frac{(V_{0} - V_{1}) \bullet M}{10 \bullet m} = \frac{(14,1 - 1) \bullet 0,2}{10 \bullet 0,619} = 0,4233\left\lbrack \frac{\text{cm}^{3}}{\text{mol}} \right\rbrack$

V₀ -objętość roztworu wodorotlenku potasowego zużyta do miareczkowania ,,ślepej’’ próbki, []

V₁-objętość roztworu wodorotlenku potasowego zużyta do miareczkowania badanej próbki, []

M- stężenie mianowanego roztworu wodorotlenku potasowego

m- masa badanej próbki, [g]

• $\ln{\frac{\text{LE}_{0}}{\text{LE}} = ln\frac{0,4233}{0,3651} = 0,1478}$

liczba epoksydowa próbki 0

liczba epoksydowa próbki po czasie t

1. Wykres

Wykres zależności zmiany stężenia epichlorohydryny (zmian liczby epoksydowej LE) w czasie

Wyznaczenie stałej szybkości reakcji

$$\ln{\left( \frac{\text{LE}_{o}}{\text{LE}_{t}} \right) = 0,008t}$$

$$k_{0} = 0,008\left\lbrack \frac{1}{\min} \right\rbrack$$

Wyznaczenie stałej szybkości reakcji II-go rzędu

$$k_{2} = \frac{k_{0}}{c_{\text{kat}}}$$

$$k_{2} = \frac{0,008}{8,0} = 0,001\left\lbrack \frac{\text{dm}^{3}}{\text{mol}\min} \right\rbrack$$

1. Wnioski

Wraz z upływem czasu podczas reakcji epichlorydryny z alkoholem n-butylowym w obecności katalizatora zmniejsza się liczba epoksydowa , ponieważ maleje szybkość reakcji epichlorydryny z alkoholem.

Analizując wyniki, można również stwierdzić, że z upływem czasu maleje ilość wodorotlenku potasu użytego do miareczkowania danych próbek.

W oparciu o wykres zależności zmian stężenia epichlorydryny w czasie wyznaczona została stała szybkości reakcji k₀ =$0,008\left\lbrack \frac{1}{\min} \right\rbrack$ ,a następnie obliczona stała k₂=$0,001\left\lbrack \frac{\text{dm}^{3}}{\text{mol}\min} \right\rbrack$. Wykres wykazuje zależność liniową.