Gr.I Zespół nr 2 |
xXx | 16.03.2009r. |
---|---|---|
Ćw. nr 2 | Temat: Spektrofotometryczne oznaczanie jonów żelaza (II) |
Cel ćwiczenia: Zapoznanie się z zastosowaniem metody krzywej kalibracyjnej w oznaczeniach spektrofotometrycznych.
Część teoretyczna:
- wzór ałunu żelazowo – amonowego:
(NH4)2SO4 × Fe2(SO4)3 × 24 H2O
Wyniki pomiarów:
Nr roztworu | V(ałunu)[ml] | n | C[mM] | A |
---|---|---|---|---|
1 | 0,0 | 0 | 0 | ----- |
2 | 0,2 | 0,4408 |
|
0,070 |
3 | 0,3 | 0,6612 |
|
0,112 |
4 | 0,4 | 0,8816 |
|
0,165 |
5 | 0,5 |
|
|
0,214 |
6 | 0,6 |
|
|
0,268 |
7 | 0,8 |
|
|
0,363 |
8 | 0,9 |
|
|
0,405 |
9 | 1,0 |
|
|
0,456 |
Próbka badana | 0,199 |
Całunu= Ca =2,204 mM = 0,002204M
4. Opracowanie wyników pomiarów:
Przygotowano 9 roztworów o znanym stężeniu i o następującym składzie : roztwór podstawowy żelaza (II) o stężeniu ok. 0,2 mM ( roztwór ałunu żelazowo-amonowego), 2 ml 10% roztworu chlorowodorku hydroksyloaminy, 5 ml 10% roztworu cytrynianu sodu, 5ml 0,25% roztworu o-fenantroliny i uzupełniono wodą destylowana do kreski, a następnie wymieszano. Na podstawie pomiaru ich absorbancji wykreślono krzywą wzorcową. Optymalna długość fali używanej podczas pomiarów została wyznaczona automatycznie przez spektrofotometr i wynosi λ = 508 nm ponieważ dana długość fali odpowiada maksymalnej absorbancji.
Molowy współczynnik absorpcji obliczmy z tg α tzn nachylenia krzywej wzorcowej.
tg α = 0,103/8,82*10-6
tg α = 11678,004
ε= 11678,004 [dm3*mol-1*cm-1]
Wyznaczona wartość molowego współczynnika pozwala nam stwierdzić że metoda jest czuła ponieważ ε>10000 [dm3*mol-1*cm-1]
Absorbancja analitu A = 0,199
Odczytana z wykresu wartość stężenia, odpowiadająca absorbancji analizowanej próbki wynosi : ca = 0,0205
m = M • Ca • V
m = 55,85 • 0,0205 • 0,05
m = 0,0 5725 mg