Akademia Górniczo-Hutnicza im. Stanisława Staszica w Krakowie

Wydział Inżynierii Mechanicznej i Robotyki

METODY BADAŃ MATERIAŁÓW

Temat: Analiza termiczna

WIMiR, IMiM

grupa H30 B

1. Cel ćwiczenia:

Wyznaczenie charakterystyk DTG i TG, ocena zmiany masy próbki (krzywa TG) oraz szybkości tych zmian (krzywa DTG), a także określenie efektów cieplnych towarzyszących przemianom fizycznym lub chemicznym (krzywa DTA).

1. Opis badanego materiału:

W przyrodzie najczęściej spotykany jest w postaci dwuwodnej CaSO4 x 2H2O, czyli di-hydrat. Hydraty są związkami wody z innymi substancjami. Powstają przy krystalizacji związków, szczególnie soli z roztworu wodnego. Gips dwuwodny traci 3/4 wody po podgrzaniu go ponad 107°C do 150°C i staje się gipsem półwodnym (chemihydrat) lub gipsem przepalonym CaSO4 x 1/2H2O lub 2CaSO4 x H2O. Ten gips ma właściwości tężenia po zmieszaniu z wodą, powiększając przy tym swoją objętość. Przy podgrzaniu powyżej 200°C traci całkowicie wodę i występuje pod postacią anhydrytu CaSO4.

Właściwości gipsu:

• stosunkowo miękki- o twardości 2 wg skali Mohsa,

• ciężar właściwy wynosi 2,2-2,4 g/cm3,

• krystalizuje w układzie jednoskośnym
  może być bezbarwny, biały, szary, lub żółtawy

• połysk: szklisty, jedwabisty, perłowy

• rozpuszczalność gipsu wzrasta wraz ze wzrostem temperatury wody do 50^oC, a  w wodzie o wyższej temperaturze maleje,

• lepiej rozpuszcza się w roztworach kwaśnych,

• nie rozpuszcza się w alkoholu,

• zły przewodnik ciepła.

Skład: Al2O3, SiO2, SiC, Talk.?

Zastosowanie:

Gips jest szeroko stosowany, m.in. do wyrobu  cementu, nawozów, prefabrykatów budowlanych, odlewów, sztukaterii, również w chirurgii, dentystyce, modelarstwie oraz jako materiał rzeźbiarski.

PROCES POWSTAJĄCY PODCZAS MIESZANIA GIPSU Z WODĄ:
2CaSO4 x 1/2H2O + 3H2O → 2(CaSO4 x 2H2O) + 13 kJ 

Jest to proces odwracalny do procesu wypalania, a mianowicie przemiana gipsu półwodnego w dwuwodny. Gips podczas wiązania pobiera więcej wody, aniżeli stracił w czasie wypalania.

1. Wyniki pomiarów:

Wykres 1: Uzyskane wyniki pomiarów

. 
Pomiar został przeprowadzony w powietrzu, 40 [ml/min] do 1300^oC.

Opis krzywych termicznych:

1. Endotermiczny efekt (niebieska linia - DTA) 152 ^oC (ok. 160 ^oC wg źródeł) – dehydratacja

1. Temp 174 ^oC (wg źródeł ok. 200 ^oC )

(+ ubytek masy)

1. 358^oC (350 ^oC wg normy) – efekt egzotermiczny, związany z przemianą fazową

Podczas ogrzewania masa kurczy się z powodu przemian fazowych, w wyniku których dwuhydrat CaSO4·2H2O zmienia się kolejno w półhydrat CaSO4 ·0,5H2O, anhydryt rozpuszczalny III i anhydryt nierozpuszczalny II. Zmiany te łączą się ze zmianą siatki krystalicznej, a więc i gęstością materiału. W zależności od rodzaju gipsu oraz parametrów wygrzewania utrata masy związanego zaczynu gipsowego może osiągnąć wartość nawet 7,83 % , a jego skurczliwość liniowa blisko 4,4 % .

Analiza krzywej TG gipsu HF1 ogrzewanego w temperaturze do 1000OC,

pozwala stwierdzić, że:

- w temperaturze ok. 170 OC dwuhydrat przechodzi ostatecznie w półhydrat

(ubytek masy 0,22 %),

- w temperaturze ok. 225 OC półhydrat zaczyna przekształcać się

w anhydryt III (rozpuszczalny) – proces ten zachodzi intensywnie do

temperatury ok. 250 OC, a następnie znacznie wolniej do temperatury ok.

425 OC (łączny ubytek masy 5,78 %),

- w temperaturze ok. 250 OC, zaczyna równocześnie powstawać anhydryt

II (nierozpuszczalny), najpierw bardzo powoli, później, do temperatury

775 OC, znacznie bardziej intensywnie (łączny ubytek masy 7,22 %),

- powyżej 775 OC, w badanym materiale, występuje już tylko anhydryt II.

Na podstawie przeprowadzonej analizy wyników badań można stwierdzić, że:

- związana masa z czystego α gipsu charakteryzuje się dużymi

i nierównomiernymi zmianami wymiarowymi - szczególnie intensywny

skurcz występuje w temperaturze 300÷350 °C i powyżej 800 °C,

1. Wnioski

Literatura:

[1] BADANIA DERYWATOGRAFICZNE KOMPOZYCJI GIPSOWYCH STOSOWANYCH NA FORMY GIPSOWE W ODLEWNICTWIE PRECYZYJNYM, M. WIKTORSKI1, M. PAWLAK2, Z. NIEDŹWIEDZKI3

[2] BADANIA DERYWATOGRAFICZNE KOMPOZYCJI GIPSOWYCH STOSOWANYCH NA FORMY GIPSOWE W ODLEWNICTWIE PRECYZYJNYM, M. WIKTORSKI1, M. PAWLAK2, Z. NIEDŹWIEDZKI3