Sposoby ulatwiajace interpretacje widm h-nmr
Jeżeli związki zawierają wiele podobnych ugrupowań np. takich jakie wyst. w alkanach, to ich widma są z reguły wyższych rzędów. Interpretacja takich widm jest bardzo trudna, w celu określenia struktury związku stosuje się sposoby umożliwiające otrzymanie widm I-go rzędu. W tym celu wmienia się warunki wykonywania analizy lub wykorzystuje odpowiednie uprzyżadowanie spektormetró NMR umożliwiające otrzynanie m in. dwuwymiarowych widm NMR. Stosuje się:
*Zmiane częstości podstawowej(wpływa ona na zmiane ∆v/J, wykorzystuje się zależność przesuniecia chemicznego ∆v od częstości podstawowej oraz jej brak dla stałej sprzężenia, podwyższenie częst. podst. powoduje wzrost stosunku ∆v/J, a tym samym przybliżenie widma do rzedu I)
*Zmiana rozpuszczalnika( wart. przesunięć chemicznych sygnałó zależą od rodzaju rozpuszczalnika, podczas gdy wartości stałych tych sprzeżęń praktycznie nie zależą, zmiana rozpuszczalnika może spowodować uzyskanie widm I rzędu lub rozsunięcie przypadkowo nałożonych nie sprzężonych ze sobą grup sygnałów)
*Wprowadzenie odczynnika przesunięcia chemicznego(dodanie odcz. przes. chem. powoduje zróżnicowanie przesunięć chem.protonów, przy nie zmienionej wart. stałych sprzężeń i otrzym. się widmo I rzędu)
*zmiana innych czynników środowiskowych(np. wyeliminowanie sprzężeń wynikających z zahamowania rotacji lub inwersji osiąga się zmieniając temp., pH, stężenie analizowanego roztw.)
*wymiana izotopowa(uproszczenie widma można osiągnać gdy proton lub gr. protonó w podstawi się atomami o innej kwantowej liczbie spinowej(deuter) w ten sposó sygnał protonu zanika i nie obserwuje się przężenia proton-deuter)
*rezonans wielokrotny(polega na zastosow. wytworzonego przez generator odsprzęgający dodatkowego promieniowania radiowego o częstości odpowiadającej częstości jednej z grup protonów i obserwacji widma innych grup z nią sprzężonych)
*Odsprzęganie spinów(stosuje się dodatkowe promieniowanie radiowe o dużym natężeniu i częstości odp. częstości rezonansowej jednej ze sprzężonych grup protonów, powoduje to zanik sprzężenia spinowo-spinowego pomiędzy to grupa a pozaostałymi gr.)
*Matody SPT, SPI, pseudo-INDOR(służą do poszukiwań ukł. spinowych i uzyskiwaniu informacji o nich)
*Dwuwymiarowa spektroskopia NMR