Jagoda Mras
Gr. 6
Sprawozdanie nr 6
Temat: Kolorymetria – oznaczanie jonów PO43- i SiO32-.
Kolorymetria polega na oznaczaniu substancji barwnych na podstawie absorpcji promieniowania w zakresie światła widzialnego przez ich roztwory. Metodami kolorymetrycznymi można oznaczać zarówno substancje posiadające własną barwę, jak i bezbarwne, które za pomocą odpowiednich reakcji chemicznych przeprowadza się w związki barwne. Reakcja barwna musi przebiegać szybko, a powstałe zabarwienie musi być trwałe przez czas prowadzenia analizy. Wśród metod kolorymetrycznych wyróżnia się: metodę porównania ze skalą wzorców, metodę miareczkowania kolorymetrycznego, metodę spektrofotometryczną.
Przebieg doświadczenia:
Oznaczanie krzemu w postaci zjonizowanej metodą miareczkowania kolorymetrycznego
Do cylindra Nesslera o V=100cm3 wprowadzono 100cm3 roztworu z próbki nr 9, dodano 5cm3 (NH4)2MoO4, wymieszano i odczekano 5 min. Po upływie tego czasu dodano 5cm3 10-cio procentowego (COOH)2 i ponownie dokładnie wymieszano. Roztwór przyjął żółte zabarwienie. W celu wykonania miareczkowania kolorymetrycznego do drugiego cylindra Nesslera wlano 110cm3 wody destylowanej i dodawano do niej z mikropipety kwasu pikrynowego aż do momentu, w którym zabarwienie w obu cylindrach było takie samo.
Ilość użytego kwasu pikrynowego: 1,75cm3
Stężenie zjonizowanej krzemionki:
X = $\frac{a}{V}*1000\ \lbrack\frac{\text{mg}}{l}\rbrack$,
Gdzie a – zawartość SiO32- w badanej próbce wynikająca z przeliczenia użytego kwasu pikrynowego [mg]
V – objętość próbki roztworu użytego do badania [cm3]
1cm3 kwasu pikrynowego = 1mg
0,75 cm3 = 0,75 mg = a
Stężenie SiO32-:
X = $\frac{0,75}{100}*1000 = \mathbf{7,5\ mg/l}$
Oznaczanie PO43- metodą porównania ze skalą wzorców
CZĘŚĆ I – przygotowanie skali wzorców
Wzorcowy roztwór podstawowy fosforanu o stężeniu 1cm3=1mg PO43- wykorzystano do sporządzenia wzorcowego roztworu roboczego o stężeniu 1cm3 = 0,01 mg PO43- . W tym celu do kolby miarowej o pojemności 1000 cm3 wlano 2 cm3 wzorcowego roztworu podstawowego i uzupełniono wodą destylowaną do kreski (1cm3=0,02mg PO43-).
Do 11 cylindrów Nesslera) o V=100 cm3 wlano kolejno: 0; 0,5; 1; 2; 2,5; 3; 3,5; 4; 5; 6; 7 cm3 wzorcowego roztworu roboczego i dopełniono wodą destylowaną do kreski. Następnie do każdego z roztworów dodano po 2cm3 (NH4)2MoO4 i 0,5cm3 SnCl2. Roztwory dokładnie wymieszano i zostawiono na 10 min. Roztwory przyjęły niebieskie zabarwienie, którego intensywność była zależna od stężenia.
| nr | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| V r-ru wzorcowego [cm3] | 0,00 | 0,5 | 1 | 2 | 2,5 | 3 | 3,5 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| m PO43- / 100ml | 0 | 0,01 | 0,02 | 0,04 | 0,05 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,1 | 0,12 | 0,14 |
CZĘŚĆ II – porównywanie ze skalą wzorców
Do cylindra Nesslera o V=100cm3 wprowadzono 100cm3 roztwory z próbki nr. 9. Następnie dodano 2cm3 (NH4)2MoO4 , dokładnie wymieszano i pozostawiono na 5min. Kolejno dodano 0,5cm3 SnCl2 i ponownie wymieszano. Powstałe zabarwienie roztworu porównano z zabarwieniem roztworów ze skali wzorcowej.
Zabarwienie otrzymanego roztworu było najbliższe barwie roztworu nr 3 ze skali wzorców.
Stężenie PO43- w badanej próbce:
Y = $\frac{a}{v}*1000\ \lbrack\frac{\text{mg}}{l}\rbrack$
a – zawartość PO43- w badanej próbce [mg]
V – objętość próbki badanego roztworu [cm3]
Y = $\frac{0,04}{100}*1000 = \mathbf{0,4\ mg/l}$