Imię i nazwisko: Aleksandra Farasiewicz

Tytuł ćwiczenia: Ekstrakcja

Cel ćwiczenia: Zapoznanie się z techniką ekstrakcji i przeprowadzenie ekstrakcji w układzie ciecz-ciec z (ekstrakcja kwasu benzoesowego w toluenie za pomocą wodnego roztworu wodorotlenku sodowego.)

Wykonanie:

1. Złożono zestaw do ekstrakcji.

2. Do rozdzielacza nalano przez lejek 25cm³ roztworu kwasu benzoesowego w toluenie.

3. Następnie, do roztworu znajdującego się w rozdzielaczu dodano 25cm³ wodnego roztworu NaOH.

4. Rozdzielacz zamknięto korkiem, po czym wytrząśnięto jego zawartość.

5. Po wymieszaniu zawartości rozdzielacza umieszczono go na statywie i pozostawiono do rozdzielenia faz.

6. Po rozdzieleniu faz warstwę wodną zlano do zlewki, a następnie zakwaszono stężonym kwasem solnym.

7. Wytrącony osad kwasu benzoesowego przesączono pod zmniejszonym ciśnieniem, przekrystalizowano z wody i pozostawiono do wysuszenia. Następnie, zważono uzyskany kwas i zmierzono jego temperaturę topnienia.

8. Warstwę toluenową przemyto dwukrotnie wodą destylowaną. Po przemyciu zlano ją do kolby stożkowej, dodano środka suszącego, zamknięto kolbę korkiem i odstawiono.

9. Po 15 minutach odsączono środek suszący przez sączek karbowany, a toluen przedestylowano metodą destylacji prostej.

Opracowanie wyników:

2. Masa pudełka = 0,64g

Masa pudełka z kwasem = 0,98g

Masa kwasu = 0,34g

$$C_{M} = \frac{n}{V}$$

1 mol C₇H₆O₂ = 122g

x moli = 0,34g

x = 2,79·10^-3 mola

V = 25cm³ = 0,025dm³

$$C_{M} = \frac{2,79 10^{- 3}}{0,025} = 0,1116\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$$

1. d_NaOH = 1,05g/cm³

V = 25cm³

C_{p NaOH} = 5%

$d = \frac{m}{V}$ m = d • V

m = 26,25g

100% - 26,25g

5% - xg

x = 1,31g

$n = \ \frac{1,31g}{40\frac{g}{\text{mol}}} = 0,033mola$ (ilość rzeczywista)

2,79·10^-3 mola (ilość stechiometryczna)

$$\frac{\text{il.\ rzeczywista}}{\text{il.\ stechiometryczna}} = \frac{0,033}{2,79 \bullet 10^{- 3}} = 11,83$$

Problemy do rozwiązania

1. Kwas 1-naftoesowy od aniliny można oddzielić np. za pomocą rozcieńczonego HCl lub zasadami (zazwyczaj NaHCO₃). W przypadku obu tych reakcji zajdą przemiany i reakcje, w wyniku których powstaną odpowiednie sole pozwalające oddzielić od siebie składniki powyższej mieszaniny.

2. V = 100cm³

m_A = m_B = 1g

T = 20°C

A: 0,1 B: 5 $W_{n} = {W_{0}\left( \frac{V_{B}}{V_{B} + K \bullet V_{A}} \right)}^{n}$

1. VCH₂Cl₂ = 100cm³ ; n = 1

A: $W_{1} = 1g\left( \frac{100\text{cm}^{3}}{100\text{cm}^{3} + 0,1 \bullet 100\text{cm}^{3}} \right)^{1} = 0,91g$ sub. A, $\frac{0,91}{1} \bullet 100\% = 91\%$ ; w ekstrahencie: 9%

B: $W_{1} = 1g\left( \frac{100\text{cm}^{3}}{100\text{cm}^{3} + 5 \bullet 100\text{cm}^{3}} \right)^{1} = 0,17g$ sub. B, 0, 17 • 100%=17%; w ekstrahencie: 83%

1. VCH₂Cl₂ = 2 ·50 cm³; n = 2

A: $W_{2} = 1\left( \frac{100}{100 + 0,1 \bullet 50} \right)^{2} = 0,91g$ W% = 91%; w ekstrahencie: 9%

B: $W_{2} = 1\left( \frac{100}{100 + 5 \bullet 50} \right)^{2} = 0,082g$ W% = 8,16%; w ekstrahencie: 91,84%

1. VCH₂Cl₂ = 4 · 25cm³; n = 4

A: $W_{4} = 1\left( \frac{100}{100 + 0,1 \bullet 25} \right)^{4} = 0,91g$ W% = 91%; w ekstrahencie: 9%

B: $W_{4} = 1\left( \frac{100}{100 + 5 \bullet 25} \right)^{4} = 0,039g$ W% = 3,9%; w ekstrahencie: 96,1%

Ilość przeprowadzonych ekstrakcji nie wpływa na skuteczność reakcji w odniesieniu do związku o niskim współczynniku podziału, gdyż w każdym przypadku wyodrębniono taką samą ilość substancji A o K=0,1. Ilość ekstrakcji wpłynęła natomiast na ilość uzyskanej substancji B o K=5 – im większa była ilość przeprowadzanych ekstrakcji, tym więcej substancji znajdowało się w ekstrahencie. Wynika z tego, iż dla związków o wysokim współczynniku podziału między ekstrahent i wodę należy stosować jak największą ilość ekstrakcji.