Przemysław Machura grupa 5 08.05.2009

SPRAWOZDANIE

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI POPIOŁU I SKŁADNIKÓW MINERALNYCH

Ćwiczenia Grupy	I	II	III	IV
Popiół całkowity w mące mtygla mtygiel+naważka mnaważki mtygiel+wazka po spopieleniu zawartość wody zawartość popiołu	33,1421g 38,7059g 5,5638g 33,1748g 10,25% 0,65%	29,8396g 35,7944g 5,9548 29,8730g 10,25% 0,62%	27,9067g 33,1953g 5,2886g	27,7760g 32,9843g 5,2083g
Chlorki dmleka(20°) VAgNO3 zawartość chlorków	1,0350g/cm^3 3,4 cm^3 0,12%	1,0350g/cm^3 3,4 cm^3 0,12%	1,0350g/cm^3 3,4 cm^3 0,12%	1,0350g/cm^3 3,6cm^3 0,12%
Wapń dmleka(20°) VKMnO4 zawartość wapnia	1,0350 g/cm^3 6,5cm^3 0,13%	1,0350 g/cm^3 5,2cm^3 0,10%	1,0350 g/cm^3 5,7cm^3 0,11% 114mg%	1,0350 g/cm^3

Ćwiczenie 1/179

Oznaczanie zawartości popiołu całkowitego w mące:

- odczynniki, sprzęt i aparatura: alkohol etylowy (95%), tygiel, eksykator, piec muflonowy;

- wykonanie oznaczenia: w tyglu wyprażonym do stałej masy w temp. 900°C i zważonym z dokładnością do 0,0001g odważono 5-6g (z dokładnością do 0,0001g) średnią próbkę laboratoryjną mąki; bezpośrednio przed spopieleniem zwilżono próbkę 1-2cm³ alkoholu etylowego (95%) w celu ułatwienia równomiernego spopielenia; następnie umieszczono tygiel w płomieniu palnika i przeprowadzono wstępne spopielenie, po tym procesie umieszczono tygiel w piecu muflonowym o temp. 900°C i pozostawiono go aż do całkowitego spopielenia całego materiału; po zakończonym spopielaniu wyjęto tygiel z pieca i pozostawiono do schłodzenia na żaroodpornej płytce przez 1min, a następnie przeniesiono tygiel do eksykatora; po ostudzeniu tygla do temp. otoczenia zważono go z dokładnością do 0,0001g;

- obliczanie wyniku:

$X = \frac{m_{1} \bullet 100 \bullet 100}{m_{0} \bullet (100 - H)}$

m₀=5,5638g – masa próbki analitycznej

m₁=0,0327g – masa próbki po spopieleniu

H=10,25% - wilgotność próbki

$X = \frac{0,0327 \bullet 100 \bullet 100}{5,5638 \bullet (100 - 10,25)} = 0,65\%$

- wnioski: otrzymany w doświadczeniu wynik (0,65%) można uznać za poprawny ponieważ zawartość popiołu w mące mieści się w przedziale 0,2-6,0%;

Ćwiczenie 6/182

Oznaczanie zawartości chlorków w mleku:

- odczynniki: roztwory Carreza I i II, 10% roztwór chromianu(VI) potasu, 0,1M roztwór azotanu(V) srebra;

- wykonanie oznaczenia: do kolby miarowej o poj. 250cm³ odmierzono 25cm³ średniej próbki laboratoryjnej mleka; następnie dodano 100cm³ wody i po 5cm³ płynów Carreza I i II; uzupełniono wodą destylowaną do kreski, energicznie wymieszano i pozostawiono na 10min; zawartość kolby przesączono, pobrano 100cm³ klarownego przesączu, do którego dodano 1cm³ 10% roztworu chromianu(VI) potasu i miareczkowano 0,1M roztworem azotanu(V) srebra do uzyskania pomarańczowego zabarwienia;

- obliczanie wyniku:

$X = \frac{a \bullet 3,546}{100 \bullet d}$

a=3,4cm³ – objętość 0,1M roztworu azotanu(V) srebra zużyta do miareczkowania

d=1,0350$\frac{g}{\text{cm}^{3}}$ – gęstość mleka w temp. 20°C

3,546 – współczynnik przeliczeniowy

$X = \frac{3,4 \bullet 3,546}{100 \bullet 1,0350} = 0,12\%$

- wnioski: chlorki w postaci zdysocjowanej występują naturalnie w mleku i regulują procesy osmotyczne; nadmierna ilość chlorków może świadczyć o stanie zapalnym u krowy (głównie wymion – Mastitis) i są obecne, gdy krowie są podawane antybiotyki; wykonano oznaczenie zawartości chlorków - czyli miareczkowanie odbiałczonej próbki mleka roztworem azotanu srebra wobec chromianu potasowego jako wskaźnika w celu oznaczenia zawartości chlorków w mleku; otrzymany wynik można uznać za prawidłowy; świadczy to o tym że badana próbka nie zawierała mleka pochodzącego od chorego bydła, zapewnia nas również o barku obecności w mleku antybiotyków przeciwzapalnych;

Ćwiczenie 7/183

Oznaczanie zawartości wapnia w mleku metodą manganometryczną:

- odczynniki: nasycony roztwór siarczanu(VI) miedzi(II); nasycony roztwór octanu sodu, 5% roztwór szczawianu amonu, 2% woda amoniakalna, 0,05M roztwór kwasu siarkowego(VI), 0,02M roztwór manganianu(VII) potasu;

- wykonanie oznaczenia: ze średniej próbki laboratoryjnej pobrano 10cm³ do kolby miarowej o poj. 100cm³; następnie próbkę rozcieńczono dodając 70cm³ wody, dodano 3cm³ nasyconego roztworu siarczanu(VI) miedzi(II), a całość dopełniono wodą destylowaną do kreski i energicznie wymieszano; po wytrąceniu się osadu zawartość kolby przesączono przez sączek; do otrzymanego przesączu dodano 2cm³ nasyconego roztworu octanu sodu i 5cm³ 5% roztworu szczawianu amonu; wytrącony szczawian wapnia przesączono, przemyto 2% wodą amoniakalną, po czym rozpuszczono w 50cm³ ciepłego roztworu 0,05M kwasu siarkowego(VI); całość miareczkowano 0,02M roztworem manganianu(VII) potasu;

- obliczenie wyniku:

1cm³ 0,02M manganianu(VII) potasu – 0,002004g wapnia

5,7cm³ 0,02M manganianu(VII) potasu – x

x=0,0114g wapnia

1cm³ mleka – 1,0350g mleka

10cm³ mleka –y

y=10,35g mleka

10,35g mleka – 100%

0,0114g mleka – z

z=0,11%

lub:

1cm³ 0,02M manganianu(VII) potasu – 0,002004g wapnia
5,7cm³ 0,02M manganianu(VII) potasu – x

x=0,0114g wapnia

10cm³ mleka - 0,0114g wapnia
100cm³ mleka – y

y = 0,114g Ca/100cm³ mleka → y = 114mg% Ca

- wnioski: otrzymany w doświadczeniu wynik (0,11%) można uznać za poprawny ponieważ średnia zawartość wapnia w mleku wynosi 0,12% (wg http://www.resmedica.pl/zdart1005.html); w mleku krowim wapń występuje w stężeniu od 1 do 1,2 g/l; ok. 2/3 całego wapnia związane jest z kazeiną w postaci dwu- i trójwapniowego fosforanu; 10% wapnia występuje w formie jonowej, a ok. 20% jako niezjonizowane węglany, fosforany i cytryniany;