AKADEMIA GÓRNICZO- HUTNICZA w Krakowie Widział Odlewnictwa
Sprawozdanie z przedmiotu Krystalografia
Imię Nazwisko:

Grupa :	Semestr:	Rok:	Data
2	III	II	22.12.2011 07.01.2012
Dyfrakcja fazowa żeliwa ADI

Uwagi prowadzącego:

1. Wstęp:

Badanie struktury krystalicznej przy użyciu zjawiska dyfrakcji promieni rentgenowskich umożliwia nam bardzo dokładne określenie jej parametrów. Długość fali promieniowania rentgenowskiego jest bardzo zbliżona do wielkości atomu (długość fali zależy od materiału antykatody, K_{α: 29}Cu: λ=1,54178 Å;
₄₂Mo: λ = 0,71069 Å), dzięki temu dochodzi do dyfrakcji fal na atomach leżących na różnych płaszczyznach kryształu. Odnajdując przy pomocy dyfraktometru kąty pod którymi odbite promieniowanie interferuje możemy wyliczyć odległość d między płaszczyznami. Fizyczną podstawę tego zjawiska stanowi prawo Bragga mówiące:

nλ=2d sin Θ

gdzie:

n – rząd ugięcia,

λ – długość fali promieniowania rentgenowskiego

d – odległość między płaszczyznami

θ – kąt padania definiowany jako kąt między wiązką promieni padających, a płaszczyzną kryształu

Detektorem promieniowania, które przeszło przez badany kryształ jest punktowy licznik Geigera-Millera, przedstawiający wynik odczytu w postaci dyfraktogramu, na którym piki powstały w miejscach gdzie doszło do interferencji promieniowania. Odczytując z dyfraktogramu kąty pod którymi padało promieniowanie kiedy doszło do interferencji, oraz porównując je z wzorcowym dyfraktogramem możemy określić między innymi odległość między płaszczyznami i parametr sieci.

1. Przebieg ćwiczenia:

Ćwiczenie było podzielone na dwie części. Pierwszą były zajęcia w Laboratorium dyfrakcji rentgenowskich oraz zapoznanie się z budową i zasadą działania dyfraktogramu.

Podczas drugiej części ćwiczeń prowadzone były obliczenia w oparciu o dyfraktogram.

Będąc w Laboratorium mieliśmy możliwość poznania dokładnej budowy dyfraktogramu (lampy rentgenowskiej z katoda miedzianą, goniometru i licznika Geigera-Millera. Poznaliśmy metody badawcze, podstawowe obliczenia jak i przykładowe i wzorcowe karty dyfraktogramu pochodzące z ICDD.

Natomiast w trakcie ćwiczeń tablicowych, otrzymaliśmy przykładowy dyfraktogram żeliwa ADI (rys. 1) wraz z niezbędnymi wzorami i wskazówkami potrzebnymi do obliczenia parametru sieci dla tego metalu. Badany materiał składał się z dwóch faz:

- Żelaza α – sieć A2. (tabela 1.)

- Żelaza γ – sieć A1 (tabela 2.)

Rys. 1.

Wiedząc, że do badania użyto dyfraktometru z lampą o antykatodzie miedzianej znaliśmy długość fali promieniowania.

λ=1,54Å

Oraz wzorcową odległość międzypłaszczyznową d₀ i parametr sieci a₀ dla obu faz (520512 ICDD). To nam pozwoliło wyliczyć te same parametry dla badanego materiału (tabele 1 i2), oraz określić błąd względny przy użyciu funkcji Nelsona-Rileya i wyznaczyć jego zależność od każdej z płaszczyzn (wykresy 1 i 2).

1. Wyniki:

Fe α:

Symbol	h	k	l	d0	Θ	2Θ	rd	(N-R)	a [Å]	a0 [Å]	d [Å]
Fe α	1	1	0	2,028	22,5	45	0,39269908	2,201999	2,845549	2,868025	2,012107
	2	1	1	1,17	41,25	82,5	0,71994832	0,821226	2,860573	2,865903	1,167824
	2	0	0	1,433	32,5	65	0,56723201	1,28893	2,866185	2,866	1,433092
	2	2	0	1,013	49,5	99	0,86393798	0,521445	2,864113	2,865197	1,012617

Tabela. 1.

Wykres 1.

Fe γ:

Symbol	h	k	l	d0	Θ	2Θ	rd	(N-R)	A [Å]	a0 [Å]	d [Å]
Fe γ	1	1	1	2,09	21,5	43	0,3752458	2,334481067	3,638949	3,619986	2,100948
	2	2	0	1,28	37	74	0,6457718	1,023754699	3,618868	3,620387	1,279463
	2	0	0	1,81	25	50	0,4363323	1,913039627	3,64395	3,62	1,821975
	3	1	1	1,09	44,5	89	0,7766715	0,690408559	3,643554	3,615121	1,098573

Tabela. 2.

Wykres 2.

1. Wnioski:

Po wykonaniu podstawowych obliczeń możemy zauważyć, że w sieci krystalicznej badanego żeliwa ADI znajdują się wytrącenia. Można także zauważyć widoczne różnice pomiędzy przykładem a wzorcem z arkusza ICDD. Dzięki temu możemy wywnioskować, że pomiędzy atomami żelaza znajdują się najprawdopodobniej atomy węgla.