Określenie kinetyki degradacji witaminy C w roztworze podczas sterylizacji

1.Wstęp teoretyczny

W ćwiczeniu korzystałam z aparatury do sterylizacji, która składa się ze zbiornika
o pojemności 3 dm³, wymiennika ciepła typu 'rura w rurze', układu chłodnic typu wężownica, chłodnicy umożliwiającej pobieranie próbek w czasie sterylizacji, kolektora, odwadniacza oraz termometrów pomiarowych, manometrów i zaworów do regulacji parametrów prawidłowej pracy instalacji.

Badany roztwór doprowadzony do zbiornika przypływa na zasadzie naczyń połączonych do wymiennika. Poziom zalania zbiornika zależy od objętości wprowadzonego roztworu w wymienniku. Roztwór ogrzewany jest przeponowo parą wodną, powoduje to grawitacyjny przepływ w układzie zbiornik-wymiennik. Rurkę odprowadzającą mieszaninę dwufazową z wymiennika zainstalowano stycznie do zbiornika, w celu ułatwienia rozdzielenia roztworu i oparów. Odpowiednio regulując ciśnienie pary w wymienniku i natężenie wody przepływającej przez chłodnicę można otrzymać (przy założonej temperaturze wrzenia) wymaganą różnicę temperatur roztworu i pary w wymienniku. Chłodnica tworzy zamknięcie hydrauliczne układu, dzięki któremu można pobierać schłodzone próbki do oznaczeń analitycznych, nie przerywając pracy instalacji.

2. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest określenie stopnia degradacji witaminy C podczas sterylizacji roztworu
w zależności od czasu ogrzewania w wymienniku ciepła, przy założonej różnicy temperatur między parą grzejną a badanym roztworem.

3. Opis przebiegu ćwiczenia i schemat aparatury.

3.1. Przygotowanie roztworu do sterylizacji.

3.1.1. Do kolby stożkowej o pojemności 2dm³ odmierzam cylindrem 1dm³ wody destylowanej, a następnie dodaję uprzednio rozpuszczoną w niewielkiej ilości wody witaminę C, której masę (0,5g) odważyłam na wadze technicznej.

3.1.2. Dokładnie mieszam całą zawartość kolby, aby nie było kryształków.

3.2. Oznaczanie zawartości witaminy C metodą Tillmansa.

3.2.1. W kolby miarowej o pojemności 50cm³ umieszczam 25cm³ 2% roztworu kwasu szczawiowego oraz 10cm³ badanego roztworu (kolejno próby 0,1,2,3 i 4). Następnie zawartość kolby uzupełniam do kreski roztworem kwasu szczawiowego i dobrze mieszam.

3.2.2. Do erlenmajerki wlewam 5cm³ powstałego roztworu i miareczkuję 0,001M roztworem Tillmansa.

3.2.3. Oznaczanie uznaję za skończone, gdy pojawi sie różowe zabarwienie, utrzymujące się przez 15 sekund.

3.2.4. Wykonuję dwa równoległe oznaczenia próbek.

3.3. Sterylizacja

3.3.1. Do aparatury wprowadzam 700cm³ badanego roztworu w witaminą C (zrobionego w pkt. 3.1.).

3.3.2. Doprowadzam parę grzejną poprzez otwarcie zaworu, aż do uzyskania założonej wartości nadciśnienia 1,0 $\frac{\text{kg}}{\text{cm}^{2}}$.

3.3.3. Odpowietrzam układ przy otwartym zaworze, po czym zamykam go.

3.3.4. Włączam stoper i odmierzam czas sterylizacji (20 min.)

3.3.5. Po upływie 5 minut pobieram pierwszą próbę.

3.3.6. Odczytuję temperaturę T₁ i T₂

3.3.7. Oznaczam w pobranej próbce zawartość kwasu askorbinowego tj. w pkt. 3.2.

3.3.8. Po upływie 10, 15 i 20 minut od rozpoczęcia sterylizacji pobieram kolejne próbki i postępuję zgodnie z pkt. 3.2.

3.3.9. Po zakończeniu sterylizacji zmykam dopływ pary grzejnej, obniżam ciśnienie
w zbiorniku włączając dopływ wody do chłodnicy, otwieram zawór bezpieczeństwa, opróżniam aparaturę i sterylizuję ją.

4. Obliczenia zawartości kwasu askorbinowego w próbkach oraz stopnia degradacji kwasu askorbinowego podczas sterylizacji.

$$Wit\ C = \frac{C \bullet V \bullet 88 \bullet 50 \bullet 1000}{10 \bullet 10}\left\lbrack \frac{\text{mg}}{\text{dm}^{3}} \right\rbrack$$

$$D_{i} = \frac{A - B_{i}}{A} \bullet 100\%$$

c=0,001M - stężenie odczynnika Tillmansa
A=477,4$\left\lbrack \frac{\text{mg}}{\text{dm}^{3}} \right\rbrack$ - zawartość wit. C w roztworze przed sterylizacją
V - objętość odczynnika Tillmansa zużyta na zmiareczkowanie próbki [cm³]

D - stopień degradacji witaminy C po sterylizacji

88 - miligramorównoważnik kwasu askorbinowego

B - zawartość witaminy C w roztworze po sterylizacji

• próba 0

V₁=5,5cm³ V₂=5,35cm³ V_śr=5,425cm³

$$Wit\ C = \frac{0,001 \bullet 5,425 \bullet 88 \bullet 50 \bullet 1000}{10 \bullet 10} = 477,4\left\lbrack \frac{\text{mg}}{\text{dm}^{3}} \right\rbrack$$

• próba 1

V₁=4,09cm³ V₂=3,5cm³ V_śr=3,795cm³

$$Wit\ C = \frac{0,001 \bullet 3,795 \bullet 88 \bullet 50 \bullet 1000}{10 \bullet 10} = 333,9\left\lbrack \frac{\text{mg}}{\text{dm}^{3}} \right\rbrack$$

$$D_{5} = \frac{477,4 - 333,9}{477,4} \bullet 100\% = 30,1\%$$

• próba 2

V₁=3,90cm³ V₂=4,2cm³ V_śr=4,05cm³

$$Wit\ C = \frac{0,001 \bullet 4,05 \bullet 88 \bullet 50 \bullet 1000}{10 \bullet 10} = 356,4\left\lbrack \frac{\text{mg}}{\text{dm}^{3}} \right\rbrack$$

$$D_{10} = \frac{477,4 - 356,4}{477,4} \bullet 100\% = 25,35\%$$

• próba 3

V₁=4,05cm³ V₂=4,05cm³ V_śr=4,05cm³

$$Wit\ C = \frac{0,001 \bullet 4,05 \bullet 88 \bullet 50 \bullet 1000}{10 \bullet 10} = 356,4\left\lbrack \frac{\text{mg}}{\text{dm}^{3}} \right\rbrack$$

$$D_{15} = \frac{477,4 - 356,4}{477,4} \bullet 100\% = 25,35\%$$

• próba 4

V₁=3,35cm³ V₂=3,85cm³ V_śr=3,6cm³

$$Wit\ C = \frac{0,001 \bullet 3,6 \bullet 88 \bullet 50 \bullet 1000}{10 \bullet 10} = 316,8\left\lbrack \frac{\text{mg}}{\text{dm}^{3}} \right\rbrack$$

$$D_{20} = \frac{477,4 - 316,8}{477,4} \bullet 100\% = 33,6\%$$

5. Obliczenie średniej różnicy temperatur między temperaturą pary grzejnej a temperaturą roztworu.

T_p - temperatura początkowa czynnika ogrzewającego (pary grzejnej - odczytana z tablic) (120,1°C)

1°C - (204,9100kPa-198,5356kPa)
x°C - (199,37kPa-198,5356kPa)

x=0,1 => T_p=120°C+0,1=120,1°C

T_k - temperatura końcowa czynnika ogrzewającego T_p=T_k=T

T₁ - temperatura początkowa (na wlocie do wymiennika) czynnika ogrzewanego (113°C)

T₂ - temperatura końcowa (na wylocie z wymiennika) czynnika ogrzewanego (116,5°C)

$$T = \frac{\left( T_{k} - T_{1} \right) - (T_{p} - T_{2})}{2,3log\frac{(T_{k} - T_{1})}{(T_{p} - T_{2})}} = \frac{(T_{2} - T_{1})}{2,3log\frac{(T - T_{1})}{(T - T_{2})}}$$

$$T = \frac{(116,5 - 113)}{2,3log\frac{(120,1 - 113)}{(120,1 - 116,5)}} = 5,2$$

6. Wyniki

Para grzejna	Roztwór	Czas sterylizacji	Nr próby	Objętość OT Vśr	Zawartość wit. C	Stopień degradacji
Ciśnienie	T	Temperatura
		Wlot T1	Wylot T2
[kPa]	[°C]	[°C]	[°C]	min	-	cm^3
199,4	120,1	-	-	0	0	5,425
		112	115,5	5	1	3,795
		112,5	116	10	2	4,05
		113	116,5	15	3	4,05
		113	116,5	20	4	3,6

7. Wykresy

7.1. Wykres zawartości witaminy C podczas sterylizacji w funkcji czasu sterylizacji.

7.2. Wykres stopnia degradacji witaminy C w funkcji czasu sterylizacji.

8. Wnioski

Celem ćwiczenia było określenie kinetyki degradacji witaminy C w roztworze podczas sterylizacji. Sporządzony roztwór przed sterylizacją zawierał 477,4 mg/dm³ witaminy C. Porównując próbę pierwszą i czwartą po sterylizacji widać, że zawartość witaminy C zmalała. Dwie środkowe próby podczas sterylizacji mają tą samą zawartość wit. C i wyższą od próby pierwszej. Jednak odnosząc się do próby kontrolnej można stwierdzić, że proces sterylizacji zmniejsza zawartość kwasu askorbinowego w roztworze. Oznacza to, że sterylizacja wpływa na zawartość w nim witaminy C. Wysoka temperatura (rzędu 113°C na wlocie) podczas sterylizacji zmniejsza zawartość tej witaminy
w roztworze. Stopień degradacji kwasu askorbinowego zawiera się w przedziale 25-34% . Ewentualne błędy w zadaniu mogą być spowodowane złym pomiarem czasu podczas sterylizacji i w konsekwencji zbyt wczesnym lub zbyt późnym wyjęciem kolejnej próbki, albo błędnym miareczkowaniem metodą Tillmansa.