Kamila Pabis	Ćwiczenie nr 2	26.11.2009
Grupa nr III	WOLTAMPEROMETRYCZNE OZNACZANIE JONÓW Cd^2+ METODĄ WIELOKROTNEGO DODATKU WZORCA

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z zastosowaniem metody wielokrotnego dodatku wzorca (MSAM, multistandard addition method) na przykładzie woltamperometrycznego oznaczania jonów Cd²⁺. Elektrodę wskaźnikową stanowi kroplowa elektroda rtęciowa.

1. Aparatura pomiarowa

Schemat blokowy polarografu trójelektrodowego:

1 - generator napięcia

2 - potencjostat

3 - naczyńko polarograficzne

4 - przetwornik prąd - napięcie

5 - rejestrator

2. Obliczenia:

1) Sporządzamy roztwór wzorcowy jonów kadmu o stężeniu ok. 0,02M, w tym celu odważamy 0,2161 g CdCl₂ x 2,5 H₂O, przenosimy ilościowo do kolby o pojemności 50 ml, rozpuszczamy w niewielkiej ilości wody, dodajemy ok. 0,5 g Na₂SO₃, 25 ml elektrolitu podstawowego, 2 ml 0,2 % r-ru żelatyny i uzupełniamy wodą do kreski.

2) Przygotowujemy próbkę badaną, do kolby dodajemy 25 ml elektrolitu podstawowego, 2 ml 0,2 % r-ru żelatyny, ok. 0,5 g Na₂SO₃, uzupełniamy wodą do kreski i mieszamy.

3) Elektrody podłączamy do odpowiednich gniazd polarografu: elektroda wskaźnikowa (KER) do gniazda oznaczonego D, odniesienia (SCE) do gniazda R, a przeciwna (Pt) do P. Czułość w osi ox = 50 mV/cm, oy = 2,4*3*10^-7A/o, tłumienie D = 2, potencjał startu = -300 mV.

4) Pipetą jednomiarową o pojemności 10 ml do naczynka polarograficznego odmierzamy roztwór badany i wrzucamy element mieszający, montujemy je w uchwycie razem z elektrodami. Biuretę o pojemności 10 ml napełniamy roztworem wzorcowym. Do naczynka polarograficznego dodajemy 0,5 ml roztworu podstawowego, całość wymieszać za pomocą mieszadła, po wyłączeniu mieszadła i odstaniu roztworu w naczynku rejestrujemy polarogram dla próbki.

5) Obliczmy stężenia jonów Cd2+ w badanej próbce (c_wz) uwzględniając zmianę objętości roztworu w naczynku polarograficznym wynikającą z dodatku kolejnych porcji wzorca (V_wz). Wyniki zamieszczono w Tabeli 1.

m_naczynka = 5,5493 g

m_{naczynka+soli} = 5,7654 g

m_soli = 0,2161 g

M_soli = 228,3 g/mol

n = m/M n_soli = 0,2161 g/228,3 g/mol = 9,4656*10^-4 mol]

C_wz – stężenie wzorca

V = 50 ml= 0,05 dm³ – objętość kolby

C_wz = n/V C_wz = 9,4656 *10^-4 mol/0,05 dm³ = 0,01893 mol/dm³

Stężenia po kolejnym dodatku wzorca obliczamy z wzoru:

C_a = (C_wz*V_dod)/V_x+a

C_a – stężenie dodatku w roztworze badanym

C_wz = 0,01893 mol/dm³

V_dod – objętość dodanego roztworu wzorcowego

V_x+a – łączna objętość analizowanej próbki i dodanego wzorca

Pierwszy dodatek wzorca:

V_dod = 0,5 ml = 5*10^-4 dm³

V_x+a = 0,01 + 5*10^-4 = 0,0105 dm³

C₁ = (0,01893 * 5*10^-4)/0,0105 = 9,01429*10^-4 mol/dm³ = 0,901429 mmol/dm³

C₂ = (0,01893* 1*10^-3)/0,011= 1,7209*10^-3 mol/dm³ = 1,7209 mmol/dm³

Kolejne stężenia obliczamy analogicznie. Z rejestrowanych fal polarograficznych odczytujemy wysokość fal, a wyniki zestawiamy w Tabeli 1.

Tabela 1.

Lp.	Vwz [ml]	C [mmol/dm^3]	1 h [cm]	2 h [cm]	3 h [cm]
1.	0,0	0,0	6,7	6,75	6,65
2.	0,5	0,90143	10	10,3	10,7
3.	1,0	1,7209	13	13,5	13,7
4.	1,5	2,4691	15,9	16,6	16,5
5.	2,0	3,155	18	18,9	19,4
6.	2,5	3,786	21,2	20,8	22

Na podstawie otrzymanych danych zamieszczonych w Tabeli 1 sporządzamy wykresy zależności wysokości fali polarograficznej od stężenia dla trzech wykonanych pomiarów.

Z wykresu odczytuję stężenie jonów Cd²⁺ w otrzymanej do badania próbki.

C₁ = 1,7602 [mmol/dm³]

C₂ = 1,8439 [mmol/dm³]

C₃ = 1,7042 [mmol/dm³]

Masę jonów kadmu obliczamy z wzoru:

m = C*V*M

M_Cd2+ = 112,41 mg/mmol

V = 50 cm3 = 0,05dm³

m₁ = 1,7602 mmol/dm³ * 0,05 dm³ * 112,41 mg/mmol = 9,8932 mg

m₂ = 1,8439 mmol/dm³ * 0,05 dm³ * 112,41 mg/mmol = 10,3636 mg

m₃ = 1,7042 mmol/dm³ * 0,05 dm³ * 112,41 mg/mmol = 9,5785 mg

m_śr = 9,9451 mg

Masa jonów Cd²⁺ w otrzymanej do analizy próbce wynosi

9,9451 mg.