Chemia Laboratorium cz 1

Barwa pozorna – zabarwienie pochodzące od substancji zawieszonej, dające się łatwo usunąć przez filtracje.

Barwa rzeczywista – pochodzi od substancji rozpuszczonej.

15 mg Pt/dm3 – dopuszczalna barwa wody do picia.

Skala barw – jednostką barwy jest zabawienie jakie nadaje 1 mg Pt zawartej w chloroplatynianie potasowym K2PtCl6 rozpuszczonym w 1 dm3 wody destylowanej z dodatkiem 0,5 mg chlorku kobaltowego CoCl2x6H20.

Mętność – wskaźnik jakości wody, spowodowany obecnością zawiesin, koloidów powodujących rozpraszanie i absorbowanie światła. Wpływa na wygląd i apetyczność. Zawiesiny i koloidy mineralne: gliny, iły, piasek, wytrącone związki żelaza, manganu, glinu, wapnia; organiczne: rozdrobnione substancje organiczne, kwasy humusowe, plankton, wyższe mikroorganizmy. Organiczne mogą świadczyć o zanieczyszczeniu ściekami. Przyczyny zanieczyszczenia rzek: turbulencje w wodach, powodzie, wody burzowe, ścieki bytowe i przemysłowe, nadmierny rozwój planktonu. Woda o wysokiej mętności chroni mikroorganizmy przed dezynfekcją.

1 mg SiO2/dm3 – maksymalna mętność.

Jednostka mętności – mętność wody, która zawiera 1 mg/dm3 o wymiarze ok. 100 µm; wzorzec formazynowy otrzymywany przez zmieszanie:

1g (NH2)2 × H2SO4 w 100cm3 wody destylowanej

10g (CH2)6N4 (urotropina) w 100cm3 wody destylowanej

Pobiera się po 10cm3 takich roztworów do kolby poj. 200cm3, miesza, pozostawia na 24 godz. i uzupełnia wodą destylowaną. Wzorzec taki ma mętność 400mg/dm3.

Wykonanie ćwiczenia wizualną metodą turbidymetryczną: badaną próbkę dokładnie wymieszać i wlać do kolby miarowej poj. 200cm3, porównać ją z przygotowanymi wzorcami mętności. Porównanie przeprowadzić na tle okna, trzymając kolby na wysokości oczu. Jeśli mętność jest większa niż skala wzorców, próbkę rozcieńczyć wodą destylowaną , uwzględniając ten fakt przy obliczaniu wyników oznaczenia.

Wytrącanie węglanu wapnia i wodorotlenku żelazowego (III):

Ca(HCO3)2 → CaCO3 + CO2↑ + H2O

2 Fe(HCO3)2 + H2O + ½ O2 → 2 Fe(OH)3 + 4 CO2

Siarkowodór w wodach podziemnych:

FeS + 2CO2 + 2H2O → H2S + Fe(HCO3)2

MeSO4 + CH4 → MeCO3 + H2S + H2O

Stężenie siarkowodoru w atmosferze = 0, gdyż:

H2S + 1/2O2 → H2O + S

Zapach wody oznacza się na zimno w temp. pokojowej (20±1°C) i na gorąco (60±1°C). Zapach G i S dyskwalifikują wodę do picia.

Przewodność właściwa czystej wody – 0.038µS/cm w 18°C.

Z wielkości przewodnictwa właściwego można oznaczyć: zasolenie, suchą pozostałość, zawartość substancji rozpuszczonych.

Przewodność – odwrotność oporu elektrycznego słupa cieczy, zawartego między elektrodami o powierzchni 1 cm2 i odległości między nimi 1 m. ĸ=1/ρ (ĸ – konduktywność, ρ – rezystywność).

Zasolenie: mg NaCl/dm3= f·ĸ (ĸ – przewodność właściwa µS/cm; f – współczynnik przeliczeniowy: f1 = 0,52 dla stężeń 0-10 mg NaCl/dm3; f2 = 0,55 dla stężeń > 10 mg NaCl/dm3).

Sucha pozostałość: mg/dm3 = f·ĸ (f – współczynnik przeliczeniowy 0,55-0,9, wyznaczyć doświadczalnie dla danej wody).

Substancje rozpuszczone: mg/dm3 = f·ĸ (f – współczynnik przeliczeniowy 0,55-0,75, wyznaczyć doświadczalnie dla danej wody).

Przewodność właściwa: destylowana woda 0,5-2µS/cm; wód powierzchniowych 50-1000µS/cm; ścieki kilka tysięcy µS/cm.

Badania wykonuje się w temp. 293K (20°C), dla innych temp. ĸT293[1+α(T-293)]T293 – konduktywność w temp. T i 293K, T – temp. w skali bezwzględnej, α – współczynnik określany doświadczalnie).

Dopuszczalna wartość przewodności w temp 20°C – 2500 mS/cm.

Metody oznaczeń. Mierzona przewodność właściwa jest przewodnością słupa cieczy o grubości 1cm i przekroju 1cm2. Jednostką miary jest simens S. Jednostka - µS/cm. Pomiar polega na zanurzeniu do wody elektrod, przyłączeni odpowiedniego napięcia i pomiarze oporności roztworu. Do pomiaru stosuje się konduktometry.

Chlorki – w stanie wolnym jako gazy wulkaniczne. Zazwyczaj jako związki rozpuszczone w wodzie morskiej, składnik złóż. Zawartość w skorupie 0,19%. Głównymi minerałami zawierającymi chlor jest halit – sól kamienna (NaCl), karnalit, sylwinit. W wodach morskich ok. 1,89% w postaci NaCl, MgCl2. Ławo rozpuszczalne w wodzie (wyjątki; AgCl, Hg2Cl2, CuCl). Zawartość od kilkudziesięciu do kilkuset grama/m3. Wzrost zawartości może świadczyć o zanieczyszczeniu. Przy dużym stężeniu nieprzyjemny smak. Dopuszczalne stężenie w wodzie do picia – 250 mg/dm3. Powodują korozje metali, duże zasolenie szkodliwe dla roślin.

Metoda Mohra polega na miareczkowaniu chlorków azotanem srebrowym (AgNO3) wobec chromianu potasowego ( K2CrO4) jako wskaźnika. W roztworze obojętnym lub słabo alkalicznym (pH=6.5-10). Reakcja chlorków z jonami srebra prowadzi do powstania nierozpuszczalnego chlorku srebra (AgCl) wytrącającego się ilościowo.

Ag+ + Cl → AgCl

Po całkowitym strąceniu Cl, nadmiar jonów Ag+ reaguje z K2CrO4 powodując zmianę barwy roztworu na żółtobrunatną

2 Ag+ + CrO42 → Ag2CrO4

co świadczy o zmiareczkowaniu jonów chlorkowych. Metodę Mohra stosuje się przy zawartości chlorków > 5mg/dm3. W oznaczeniu przeszkadzają: barwa > 30mg Pt/dm3, mętność > 30mg/dm3, Fe >10mg/dm3, ortofosforany > 25mg PO43/dm3, bromki, jodki, cyjanki, siarczki, siarczyny, tiosiarczany (S2O32).

Oznaczanie tlenu w wodzie

Woda tworzy z gazami roztwory przesycone, termodynamicznie nietrwałe. Stan łatwo usuwamy przez zetknięcie z ciałem stałym. Zależność między rozpuszczalnością gazu a temperaturą opisuje równanie Clasiusa-Clapeyrona: ln (X1/X2) = (ΔH/R)[(1/T2-1/T1) (X1, X2 – rozpuszczalność gazu w temp. T1, T2 9w ułamkach molowych, ΔH – ciepło rozpuszczenia 1 mola gazu w jego nasyconym roztworze).

Rozpuszczalność gazów wyrażamy w: g/100g cieczy, w liczbie moli gazu/1000g cieczy, liczbie moli w 1 dm3, ułamkach molowych, współczynnikach pochłaniania.

Wyróżniamy 3 warstwy wody: naskokową (głębokość 2-3 m; stan ciągłej cyrkulacji i kontaktu z atmosferą, zawartość tlenu od stopnia czystości wody); skokową (grubość 1 m; niewielka zawartość tlenu); podskokową (sięga do dna; prawie nieruchoma, małe ilości tlenu lub brak).

Zawartość tlenu w wodach naturalnych – 0-14 mg O2/dm3.

Stopień nasycenia wody tlenem – stosunek zawartości tlenu rozpuszczonego w badanej wodzie do maksymalnej zawartości tlenu w wodzie destylowanej, w danej temp. przy ciśnieniu 760mm Hg. Procent obliczany ze wzoru: X = (α·760·100)/(c·B); α – zawartość tlenu rozpuszczonego w badanej wodzie [mg O2/dm3], c – maksymalna ilość tlenu (w mg) zawarta w 1dm3 wody destylowanej o temp. badanej wody, B – ciśnienie w czasie pobierania próbki [mm Hg].

Proces samooczyszczania - w wodach powierzchniowych na skutek biochemicznego rozkładu związków organicznych, przy współudziale organizmów wodnych, zużywa się tlen a powstaje CO2 (CO2+hγ = O2).

Przesycenie wody: intensywna fotosynteza, gwałtowny wzrost temp. wody, spadek ciśnienia.

Zawartość tlenu oznacza się w wodach powierzchniowych, oraz w wodach gdzie jest niepożądanym składnikiem (przyspiesza korozję):

2 H+ + Fe → 2 H + Fe2+

2 H + ½ O2 → H2O

Jony wodorowe pochodzące z dysocjacji H2CO3 atakują powierzchnię metalu. W wyniku tej reakcji do roztworu przechodzą jony Fe2+, a tworzący się wodór atomowy wydziela się i izoluje powierzchnię metalu od dalszej korozji. Jednak obecny w wodzie tlen utlenia wydzielający się wodór atomowy do H2O, powodując odkrycie powierzchni metalu i dalszy proces korozji.

Rodzaj organizmów występujących w zbiorniku zależy od: składu chemicznego wody, oświetlania, zawartość tlenu i możliwość natlenienia, temperatury, ruchu wody.

Zasada oznaczenia. Do próbki wprowadza się MnSO4 (siarczan manganawy) z dodatkiem alkalicznego roztworu KJ (jodku potasowego).

MnSO4 + 2 KOH → Mn(OH)2↓ + K2SO4 biały osad

Rozpuszczony tlen w próbce w roztworz alkalicznym utlenia jony manganu Mn2+ → Mn4+

2 Mn(OH)2 + O2 → 2 MnO(OH)2(brązowy osad)

czemu towarzyszy zmiana barwy osadu na jasnobrązową. Po zakwaszeniu próbki

roztworem H2SO4, który powoduje rozpuszczenie osadu, wydziela się z jodu potasowego wolny jod w ilości równoważnej zawartości tlenu rozpuszczonego w badanej próbce:

MnO(OH)2 + 2 H2SO4 → Mn(SO4)2 + 3 H2O

Mn(SO4)2 + 2 KJ → J2 + MnSO4 + K2SO4

Wydzielony jod oznacza się roztworem Na2S2O3 wobec skrobi jako wskaźnika:

J2 + 2 Na2S2O3 → 2 NaJ + Na2S2O6

Z ilości zużytego Na2S2O3 oblicza się zawartość tlenu rozpuszczonego. W oznaczeniu przeszkadzają zawiesiny, chlor, chloraminy, ClO2, CrO42-, MnO4-, Fe3+ i inne.

Odczyn wód naturalnych wynosi 6,5-8,5, zależy od: odprowadzanych zanieczyszczeń, podłoża, układu węglanowego, rodzaju gleb w zlewni, skał magmowych i osadowych. Wody dołowe <4,5; Wody torfowisk 4,5-5,5; Wody podziemne 5-6,5; Rzeki, jeziora 6,5-8,5; Woda morska 7,5-8,5.

Kwaśne deszcze:

SO2 + H2O → H2SO3

H2SO3 + ½O2 → H2SO4

SO2 + O2 → 2SO3

SO3 + H2O → H2SO4

2NO + O2 → 2NO2

2NO2 + H2O → HNO2 + HNO3

Zmiana pH:

FeSO4 + 2H2O → Fe(OH)2 + H2SO4 zmniejsza pH wody

Al2(SO4)3 + 6H2O → 2Al.(OH)3 + 3H2SO4 zmniejsza pH

Na3PO4 + 2H2O → NaH2PO4 + 2NaOH zwiększa pH wody

pH<6.5 – właściwości korozyjne; pH>8,5 – wykazują zdolność do pienienia się.

Kwasowość wody – zdolność do zobojętnienia dodawanych do niej silnych zasad nieorganicznych lub węglanów wobec umownych wskaźników. Może wynikać z obecności w nich wolnego, rozpuszczonego CO2, humusów, produktów hydrolizy soli, żelaza lub glinu.

Kwasowość mineralna – spowodowana mocnymi kwasami nieorganicznymi; ph<4,5 oznacza się wobec oranżu metylowego (za pomocą mianowanego NaOH). Silnie korozyjny charakter, szkodliwa dla zdrowia.

Kwasowość ogólna – spowodowana CO2 i słabymi kwasami organicznymi; pH>8,3 oznacza się wobec fenoloftaleiny.

Reakcje zobojętnienia za pomocą zasad:

H+ + OH- = H2O

CO2 + OH- = HCO3-

Zasadowość wody – zdolność wody naturalnej do zobojętniania mocnych kwasów nieorganicznych do określonego pH wobec umownych wskaźników. Spowodowana obecnością wodorowęglanów, węglanów, rzadziej wodorotlenków, boranów, krzemianów i fosforanów. Przy pH<8,3 głównie wodorowęglany Ca(HCO3)2, Mg(HCO3)2, Fe(HCO3)2. W zanieczyszczonych wodach ściekami mogą występować obok anionów słabych kwasów HCO3, CO32, H2PO4, HPO42, SiO32 , również mocne zasady NaOH, KOH i Ca(OH)2. Miareczkowanie:

Zasadowość ogólna (M), oznaczana wobec oranżu metylowego przy pH>4.5. Powoduje powstanie kamienia kotłowego.

Zasadowość mineralna (F), oznaczana wobec fenoloftaleiny przy pH>8.3. Powoduje pienienie się wody.

Wolne jony wodorotlenowe OH- nie istnieją, ponieważ:

HCO3 + OH → CO32 + H2O

ZF = ½ [CO32]

ZM – ZF = [HCO3] + ZF

[HCO3] = ZM – 2ZF

Na podstawie wartości zasadowości wobec fenoloftaleiny ZF i zasadowości ogólnej ZM można obliczyć zawartość jonów, które powodują zasadowość wody.

Twardość wody – właściwość wody polegająca na zużywaniu pewnych ilości mydła bez wytwarzania piany. Wynika to z obecności jonów Ca, Mg, Mn, Al., Zn, które tworzą z mydłem nierozpuszczalne sole. Twardość: węglanowa (wywołana przez wodorowęglany, węglany i wodorotlenki wapnia i magnezu: Ca(HCO3)2, CaCO3, Ca(OH)2, Mg(HCO3)2, MgCO3Mg(OH)20; niewęglanowa (TwNCa, TwNMg) wywołana przez inne związki wapnia i magnezu CaSO4, CaCl2, Ca(NO3)2, MgSO4, MgCl2, Mg(NO3)2.

Twardość węglanowa w czasie gotowania wody ulega zmniejszeniu w wyniku rozkładu wodorowęglanów i hydrolizie powstających węglanów

Ca(HCO3)2 ⇔ CaCO3 ↓ + H2O + CO2

Mg(HCO3)2 ⇔ MgCO3 ↓ + H2O + CO2

MgCO3 + H2O ⇔ Mg(OH)2 ↓ + CO2

Twog. = Twnwęg. + Twwęg.

Twardość wód naturalnych 1-20 mval/dm3.

Maksymalna twardość 7,14 mval/dm3.

1 stopień niemiecki (1°n) = 10 mg CaO (lub 7,19 mg MgO) w 1 dm3 wody,

1 stopień francuski (1°F) = 10 mg CaCO3 w 1 dm3 wody,

1 mmol = 40,08 mg Ca2+ (lub 24,32 mg Mg2+) w 1 dm3 wody,

1ºn = 0,356 mval/dm3.

Przeliczenie jednostek:

1 mval/dm3 odpowiada 2,8 0 n (niemiecki stopień twardości)

1 mval/dm3 → 50 mg CaCO3/dm3

1 mval/dm3 → 0,5 mmol/dm3

1 mval/dm3 → 28 mg CaO/dm3

1 mmol/dm3 → 5,6 0 n

1 mmol/dm3 → 100 mg CaCO3/dm3

1 mmol/dm3 → 2 mval/dm3

1 mmol/dm3 → 56 mg CaO/dm3

10 n → 0,357 mval/dm3

10 n → 0,179 mmol/dm3

10 n → 10 mg CaO/dm3

10 n → 1,79 mg CaCO3/dm3

Twarda woda: pogarsza wartości odżywcze mięsa i jarzyn, powoduję duże zużycie mydła, może powodować podrażnienie skóry, nie nadaje się do produkcji piwa, nie można zasilać taką wodą kotłów.

Dopuszczalna twardość – 60-500 mg CaCO3/dm3.

Zasada oznaczenia twardości ogólnej metoda wersenianową.

Oznacza się ją kompleksometrycznie wobec czerni erichromowej T jako wskaźnika. Jony Ca i Mg w roztworze wodnym o pH około 10 zmieniają niebieskie zabarwienie czerni tworząc z nią związek kompleksowy o czerwonym zabarwieniu. Kompleks ten jest mniej trwały niż z wersanianem dwusodowym. Przy miareczkowaniu po związaniu wszystkich jonów Ca i Mg przez wersenian, wskaźnik zostaje uwolniony i barwa roztworu zmienia się z czerwonej na niebieską. Zmiana zabarwienia miareczkowanego roztworu jest wyraźna jedynie w obecności dostatecznej ilości jonów magnezowych.

Sucha pozostałość – substancje nierozpuszczone i rozpuszczone wydzielone z wody przez odparowanie lub wysuszenie w temperaturze 105°C do stałej masy

Zawiesiny ogólne - substancje nierozpuszczalne, pływające i zawieszone, wydzielone z wody lub ścieków przez przesączenie lub odwirowanie i wysuszenie w temperaturze 105°C do stałej masy. Dzielimy na łatwo-opadające (o średnicy cząstek >=0,1µm); trudno-opadające (o średnicy cząstek <0,1µm).

Jednostka mmol/dm-3 mg (CaCO3)/dm-3 niemiecka (ºn) francuska (ºF)
Mmol/ dm-3 1 100,08 5,61 10,00
mg (CaCO3)/ dm-3 0,01 1 0,056 0,10
niemiecka (ºn) 0,178 17,84 1 1,784
francuska (ºF) 0,10 10,00 0,560 1

Zasada oznaczania zawartości zawiesin ogólnych polega na przesączeniu określonej objętości próbki ścieków przez przygotowany i zważony ilościowy sączek bibułowy, a następnie jego wysuszeniu wraz z zawartością do stałej masy w 105°C i zważeniu.

Zasada oznaczania zawiesin mineralnych (nielotnych) polega na wyprażeniu zawiesin ogólnych w 550oC i zważeniu pozostałości po prażeniu.

Żelazo – występuje głównie w postaci ród. Źródłem w wodach mogą być: gleba i skały, zanieczyszczenia, korozja rur. Hydroliza żelaza:

2 Fe(HCO3) 2 + H2O + ½ O2 = 2 Fe(OH) 3 ↓ + 4CO2

Niskie spożycie: anemia, biegunki, zmiany zapalne, niedotlenienie tkanek, obniżenie zdolności psychofizycznych, zakłócenie snu, osłabienie odporności, poronienia u kobiet w ciąży.

Nadmierne spożycie: zmniejszenie wchłaniania innych składników, zwiększone ryzyko infekcji, choroby nowotworowe.

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ KOLORYMETRYCZNĄ Z TIOCYJANIANEM

Jony Fe3+ reagują w słabo kwaśnym środowisku z jonami SCN-, tworząc tiocyjanianowe kompleksy żelaza(III) o zabarwieniach krwistoczerwonych: [Fe(H2O)5(SCN)2+, [Fe(H2O)4(SCN)2]+, [Fe(H2O)3(SCN)3].

Metoda ta może być stosowana po wyeliminowaniu czynników przeszkadzających, takich jak:

- barwa,

- mętność,

- duża zawartość związków organicznych,

- aniony tworzące kompleksy z żelazem (np. F)

- metale wchodzące w kompleksy z tiocyjanianem).

Barwę, mętność i substancje organiczne usuwa się poprzez wyprażanie próbki z HCl (1:1), przy dużej ilości jonów przeszkadzających należy zastosować inną metodę.

Mangan – występuje łącznie z żelazem. W wodzie naturalnej 0,1 – 0,3 mg/l. Pochodzi z resztek roślinnych, gleby, zanieczyszczeń. Z tlenem tworzy nierozpuszczalne tlenki, powodują powstanie osadów, problemy z barwą.

Maksymalna zawartość w wodzie – 0,05 mg/l.

Oznaczanie manganu zmodyfikowaną metodą kolorymetryczną z katalizatorem srebrowym

Podstawą kolorymetrycznej metody oznaczania jest utlenianie jonów manganowych silnym utleniaczem, którym jest nadsiarczan amonowy w środowisku kwaśnym, do zabarwionych na fioletowo jonów nadmanganianowych. Intensywność zabarwienia jest proporcjonalna do zawartości manganu w roztworze. Przebieg reakcji przedstawia równanie:

Katalizatorem reakcji jest azotan srebrowy. Stosując nadsiarczan amonowy i jony srebra, przy obecności w roztworze nawet małych ilości chlorków, należy dodać azotanu rtęciowego, który zapobiega zmętnieniu roztworu, tworząc z jonami chlorkowymi kompleks, rozpuszczalny w środowisku kwaśnym. Utlenianie przeprowadza się w podwyższonej temperaturze w mieszaninie kwasów: siarkowego i azotowego. Czynnikiem przeszkadzającym w oznaczaniu oprócz chlorków są substancje organiczne zawarte w wodzie, których ujemny wpływ eliminuje się poprzez dodanie nadmiaru nadsiarczanu amonowego i dłuższe gotowanie roztworu.


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
mmgg, Studia PŁ, Ochrona Środowiska, Chemia, fizyczna, laborki, wszy, chemia fizyczna cz II sprawka
Chemia kataliza, Szkoła, penek, Przedmioty, Chemia, Laboratoria
Roztwory, Szkoła, penek, Przedmioty, Chemia, Laboratoria
Chemia VI, Semestr 1, Chemia laboratorium, chemia budowlana sprawozdania, Chemia Budowlana, Chemia -
LIMS System zarządzania działalnością laboratorium Cz II Proces wdrażania systemu
CHEMIA - LABORATORIUM - SPRAWOZDANIE - Klasyfikacja połączeń nieorganicznych - wersja 2, STUDIA
Ćw.ch.3, Szkoła, penek, Przedmioty, Chemia, Laboratoria
KOROZJA1, Szkoła, penek, Przedmioty, Chemia, Laboratoria
iloczyn rozpuszczalności, STUDIA (ochrona), ROK I, chemia, laboratoria
CHEMIA - LABORATORIUM - SPRAWOZDANIE - Wyznaczanie przewodnictwa granicznego elektrolitów, STUDIA
Moje 50 , Studia PŁ, Ochrona Środowiska, Chemia, fizyczna, laborki, wszy, chemia fizyczna cz II spr
Destylacja wojtek, Studia Politechnika Poznańska, Semestr I, Chemia, Chemia laboratoria, Destylacja
monia 11, Studia PŁ, Ochrona Środowiska, Chemia, fizyczna, laborki, wszy, chemia fizyczna cz II spr
Duże kolokwium chemia laboratorium
termochemia, STUDIA (ochrona), ROK I, chemia, laboratoria
CHEMIA LABORATORIUM SPRAWOZDANIE Działanie podstawowych zasad i kwasów na metale wersja 2
Kolosy, Semestr 1, Chemia laboratorium, chemia budowlana sprawozdania

więcej podobnych podstron