1. Etapy postępowania analitycznego: a)Sformułowanie zadania analityczne; b)Pobieranie, pomniejsze i uśrednieni próbek; Pobieranie próbek-działanie w efekcie którego otrzymuje się próbkę; Próbka ogólna→rozdrabnianie→zmniejszanie masy→średnia próbka labor→próbka rozjemcza, do analizy, dla zleceniodawcy c)Przygoto próbek do analizy – oznaczenie próbek w postaci ciał stałych – przeprowadzić do r-r w wynik rozpuszcz lub roztworze – usuwane sygnał maskują – wstępne wydzieleni, rozdrob i zatężeni analitu – maskowanie; d)Pomiar –przepływ informacji w analizie chemicznej *metod bezwzględne(absolutne)grawimetria i elektrograwim, miareczkowanie, termograwimetria; * metody porównawcze(względne) –krzywe kalibracji-dodatek wzorca – wzorca wewnet *klasyczne-wagowe, objetościowe, instrummentalne; e)Opracowanie wyników i ich statystyczne oszacowanie – określenie powtarzalności wyników-precyzja metody- dokładność postep analit- czulość- granicza wykrywa i oznaczalności-specyficzn i selektywn –odporność na interencje; f)Testowanie lub opracowanie nowej metody oraz jej walidacja
2. Roztwarzanie energią mikrofalową: wykorzystanie promieniowania mikrofalowego (300-30000MHz), wysokie ciśnienia do 150atm i wysokie temp Zalety: *krótki czas procesu (15-30min), *brak kontaminacji, *brak strat spowodow lotności niektórych subst, *odprowadzenie par kwasów, *powtarzalność i automatyzacja, *niewielkie zużycie odczynników, *możliwość dostosowania parametrów rozkładu. Mikrofalowy system do rozkład próbek standardowa metoda roztwarz probek organi, geologicznych (krzemianow HCl+HF) cementów, dolomitów(HNO3+HCl) oraz szkła; kilka firm produkuje już nawet automatyczne mikrofalowe urządzenia do ciągłego rozkładu próbek które można włączyć w różne instrumentalne zestawy do oznaczeń pierwiast śladowych. Kwasy do roztwarzania: *kwasy mineralne-nieutleniające (HCl,HBr,HF,K2SO4 rozcien HClO4 rozcien)– *utleniające(HNO3,H2SO4 stez gorac,HClo4 stez gorąco)-o właściwościach kompleksu pewne pierwiastki
3. Współstrącanie, współwytrącanie, zjawisko wydzielania się na strąconym osadzie analitycznym innych, zanieczyszczających go substancji, mimo nieprzekroczenia ich iloczynów rozpuszczalności.Przyczyną współstrącania może być:*Adsorpcja powierzchniowa jonów, *okluzja, *powstawanie kryształów mieszanych, *Tworzenie nowych związków między cząsteczkami osadu a jonami w roztworze, *Strącanie następcze, *Mechaniczne zatrzymywanie. Współstrącanie jest nie tylko procesem przeszkadzającym w otrzymaniu czystego osadu analitycznego ale pełni pozytywną rolę przy oddzielaniu śladowych ilości substancji w procesie oddzielania śladów z zastosowaniem nośników.
4. PIXE zasada metody: wzbudzenie promieni X protonami, cząsteczkami alfa lub jonami ciężkich pierwiastków o energii od 1 do 4eV; pomiar emisji charakterystycznego promieni X; generacja promieniowa X protonami Zalety i ograniczenia:*dobra dokładność 5%; *dobra precyzja 1%, *możliwość oznaczenia b.niewielkiej ilości próbki, *metoda b szybka, *wysoka czułość i wykrywalność oznaczenia 0,1-1ppm, *próbka nie wymaga wewnterz przygotow, *możliwość równoczesnego oznaczenia b wielu pierwiastków Zastosowanie: *geologia, *ochrona środow, *medycyna i biologia,*archeologia historia sztuki,* konserwa zabytków
5.Kompleksony – tworzą rozpuszczalne w wodzie związki chelatowe; atom centalny łączony jest w stosunku 2:1 do liganda Przykłady: kwas iminodioctowy, kwas nitrylotrioctowy, EGTA, DTPA. a)oznaczanie FeO za pomocą EDTA: przesącz po oddzieleniu SiO2, pH=1,5 (bufor aminooctowy); miareczkowanie EDTA; temp40-50°C; Wskaźnik:kwas salicylowy (zmiana barwy z fioletowej na żółtą); stała trwałości wskaźnika z żelazem (pKFe-salicyl) jest dużo dużo mniejsza od stałej trwałości żelaza z kompleksonem (pKFe-EDTA); b) oznaczanie Al2O3 za EDTA: roztwór po oznaczeniu FeO, pH=3,2 (bufor octanowy); miareczk EDTA, temp:wrzenia; wskaźnik: PAN-wersenian miedzi (zmiana barwy z różowej na żółtą)
6. Analizatory optyczne na podczerwień promieniowanie IR pochłaniają prawie wszystkie gazy z wyjątkiem gazów pierwiastkowych o dwuatomowych drobinach oraz jednoatomowe gazy szlachetne; Zasada pomiaru: prawo Lamberta Beera A=εpI; metoda umożliwia analizę gazów przemysłowych oraz ciągle równoczesne oznaczanie szeregu gazów tym CO, CO2 H2S NH3, i węglowodorów; Zalety: *dobra selektywność,* duża uniwersalność, *wysoka czułość, *możliwość ciągłego pomiaru z małym opóźnieniem, *możliwość równoczesnego oznaczani kilku gazów. Wady: droga aparatura. Przykłady zastosowań: analiza gazu wysypiskowego i biogazu. Schemat analizatora gazowego dwuwiązkowego opartego na absorpcji promieniowania podczerwonego:↓