Agnieszka Płatek

Nr kolby- 15

ćwiczenia przeprowadzone 26.04.2014

Sprawozdanie nr. 4 - Kompleksometria. Oznaczanie jonów Ca i Mg za pomocą roztworu EDTA.

1. Oznaczanie zawartości jonów wapnia

Przygotowanie:

Otrzymaną kolbę miarową zawierająca próbkę roztworu jonów wapnia i magnezu uzupełniono wodą destylowaną do „kreski” tj. do objętości 100cm³. Pipetą do kolby stożkowej pobrano 25cm³ roztworu a następnie dodano 25 cm³wody destylowanej. Środowisko reakcji zalkalizowano dodając 5 cm³ roztworu NaOH o stężeniu 44g/dm³ . Występujące w roztworze jony Mg²⁺ przechodzą w trudno rozpuszczalny wodorotlenek magnezu (II) i nie biorą udziału w reakcji. Następnie, jako wskaźnik dodano szczyptę mureksydu. Roztwór zmienił zabarwienie na różowy.

Ca²⁺ + H₃Ws^2- →CaH₃Ws

Biuretę uzupełniono oznaczanym EDTA 0,01M

Oznaczenie:

Rozpoczęto miareczkowanie jonów Ca²⁺ wobec wskaźnika. Za punkt końcowy miareczkowania uznano zmianę zabarwienia z różowej na fiołkową (kolor wolnego wskaźnika w środowisku alkalicznym). Oznacza to, iż wszystkie jony Ca²⁺ zostały wyparte z kompleksu ze wskaźnikiem i zostały związane w kompleksach z EDTA:

CaH₃Ws + H₂Y^2- → Ca Y^2- + H₃Ws^2- + 2H⁺

Czynności wykonano dwukrotnie, za każdym razem notując ilość wykorzystanego roztworu Na₂S₂O₃:

1 wynik - 10,2 cm³

2 wynik – 10,4 cm³

Do obliczeń przyjęto wartość średnią- 10,3 cm³

Obliczenia:

Na podstawie uzyskanych wyników obliczono stężenie jonów Ca²⁺ w roztworze .

m_Ca2+ = C_EDTA × V_EDTA × M_Ca2+ × a

$$\mathbf{m}_{\mathbf{\text{Ca}}\mathbf{2 +}\mathbf{\ }}\mathbf{= 0,01}\frac{\mathbf{\text{mmol}}}{\mathbf{\text{cm}}\mathbf{3}}\mathbf{*}\mathbf{10,3}\mathbf{\text{cm}}\mathbf{3}\mathbf{*}\mathbf{40,08}\frac{\mathbf{\text{mg}}}{\mathbf{\text{mmol}}}\mathbf{*}\frac{\mathbf{100}\mathbf{\text{cm}}\mathbf{3}}{\mathbf{25}\mathbf{\text{cm}}\mathbf{3}}\mathbf{= 16,5}\mathbf{\text{mg}}$$

Zawartość jonów Ca²⁺ w oznaczanym roztworze wynosi 16,5 mg.

2. Oznaczanie zawartości jonów magnezu

Przygotowanie:

Do roztworu powstałym po miareczkowaniu dodano 4cm³ HCl o stężeniu 4N i pozostawiono do całkowitego odbarwienia roztworu. Dzięki temu dysocjacji uległ wodorotlenek magnezu i do roztworu przeszły ponownie jony Mg²⁺ oraz zneutralizowano wcześniej dodany wskaźnik- mureksyd.

Mg(OH)₂+2HCl→MgCl₂+2H₂O

Następnie roztwór zalkalizowano dodając 7 cm³ 25% zasady amonowej oraz dodano szczyptę czerni eriochromowej, która stworzyła z jonami magnezu kompleksy, zabarwiające roztwór na barwę winno czerwoną:

HWs^2- + Mg²⁺→ MgWs^- + H⁺

Biuretę uzupełniono oznaczanym EDTA 0,01M.

Oznaczenie:

Rozpoczęto miareczkowanie roztworu zawierającego jony magnezu wobec wskaźnika. Za punkt końcowy miareczkowania przyjęto zmianę zabarwienia z winnoczerwonego na niebieskie ( kolor wolnego wskaźnika w środowisku alkalicznym), co oznacza, że wszystkie jony Mg²⁺ zostały wyparte z kompleksu ze wskaźnikiem i zostały związane w kompleksach z EDTA:

MgWs^- + H₂Y^2- + H⁺ → Mg Y^2- + HWs^2- + 2H⁺

Czynności wykonano dwukrotnie, za każdym razem notując ilość wykorzystanego roztworu Na₂S₂O₃:

1 wynik - 5,5 cm³

2 wynik – 5,3 cm³

Do obliczeń przyjęto wartość średnią- 5,4 cm³

Obliczenia:

Na podstawie uzyskanych wyników zawartość chloru w badanej próbce wynosi:

m_Mg2+ = C_EDTA × V_EDTA × M_Mg2+ × a

$$\mathbf{m}_{\mathbf{\text{Mg}}\mathbf{2 +}\mathbf{\ }}\mathbf{= 0,01}\frac{\mathbf{\text{mmol}}}{\mathbf{\text{cm}}\mathbf{3}}\mathbf{*}\mathbf{5,4\ }\mathbf{\text{cm}}\mathbf{3}\mathbf{*}\mathbf{24,31}\frac{\mathbf{\text{mg}}}{\mathbf{\text{mmol}}}\mathbf{*}\frac{\mathbf{100}\mathbf{\text{cm}}\mathbf{3}}{\mathbf{25}\mathbf{\text{cm}}\mathbf{3}}\mathbf{= 5,3\ mg}$$

Zawartość jonów Mg²⁺ w oznaczanym roztworze wynosi 5,3 mg.