Kierunek: METALURGIA II	Nazwisko i imię: Kamil Tomasiewicz Krystian Zyguła	Data zajęć: 18.04.2013
Nr grupy: III	Temat ćwiczenia: Badanie jakości wapna stalowniczego/Reakcja zachodząca w układzie CaO-FeS	Ocena:
Prowadzący: Dr inż. Piotr Migas

Badanie jakości wapna stalowniczego.

1. Wprowadzenie.

Aby wyznaczyć jakoś wapna stalowniczego wykorzystaliśmy dwie metody badania. Pierwsza to oznaczanie szybkości hydratyzacji wapna metodą miareczkową w obecności fenoloftaleiny. Dzięki tej metodzie możemy dowiedzieć się jaka jest jakość badanego wapna, zakładając, że wzrost kryształów Ca(OH)₂ pogarsza reakcyjność wapna stalowniczego. Druga metoda to oznaczanie umownej reakcyjności wapna metodą termometryczną. Polega ona na tzw. „gaszeniu wapna” i mierzeniu zmiany temperatury w środowisku danej reakcji.

1. Wykonanie ćwiczenia.

Szybkość hydratyzacji.

Po podzieleniu zespołu na dwie grupy, jedna z nich przystąpiła do przygotowania wapna stalowniczego do poszczególnych prób badawczych. Zadaniem pierwszej grupy było rozdrobnienie wapna w moździerzu, przesiane go przez sito, a następnie odważenie 24 gramów do miareczkowania. W tym czasie druga grupa przygotowywała litr wody o temperaturze 40°C, do której dodamy wapna stalowniczego.

Następnie przeszliśmy do miareczkowania. Dwie osoby obsługiwały półautomatyczną biuretę napełnioną 4n kwasem solnym HCl. Do roztworu dodano parę kropel fenoloftaleiny. Po uruchomieniu mieszadła przystąpiliśmy do miareczkowania. Po opróżnieniu biurety uzupełnialiśmy kwas, a fakt ten był odnotowywany. Pomiar zakończył się gdy zobojętniliśmy roztwór.

Pomiar został zakończony po 10 minutach. Zostało zużyte 800ml kwasu, czyli 8 „biuret”. Wykres zużycia kwasu od czasu przedstawia się następująco:

Metoda termometryczna.

Drugą próbę w całości wykonywał prowadzący. Posłużyliśmy się tak zwaną metoda niemiecką DM. Metoda ta wymaga ściśle określonych warunków początkowych. Przygotowaliśmy więc 1000g wapna o ziarnach φ 2-5 mm. Do naczynia próżniowego wlewamy 400 ml wody o temperaturze 20°C oraz dosypujemy wapno. Zamykamy naczynie i w momencie włączenia mieszadła rozpoczynamy pomiar temperatury. Ćwiczenie prowadzone było przez 15 min, a temperaturę odczytywaliśmy co 60s.

Wyniki pomiarów zostały umieszczone w poniższej tabeli:

Pomiar	Temperatura
T0	20,4
T1	32,5
T2	38,8
T3	46,8
T4	54,6
T5	59,6
T6	62,1
T7	62,4
T8	63,0
T9	65,6
T10	68,5
T11	70,5
T12	72,2
T13	73,4
T14	74,2
T15	75,0

Wykres temperatury od czas:

1. Wnioski

Ćwiczenie wykazało, że reakcyjność wapna stalowniczego znacząco wypływa na procesy stalownicze, dlatego potrzebna jest ciągła kontrola jakości towaru, który dostarczany jest do zakładu. Nasze wapno miało stosunkowo dobrą reaktywność. Samo ćwiczenie miało na celu przede wszystkim pokazanie różnych metod na badanie reakcyjności wapna i wskazanie na fakt, że jest to jakość wapna ma duży wpływ na prowadzone procesy stalownicze. Transport wapna oraz jego składowanie (a raczej brak), również decyduje o jakości. Wapno chłonie wilgoć z atmosfery i przechodzi w wodorotlenek wapnia. Dlatego zwraca się szczególną uwagę na sposób transportu wapna, a jego składowanie powinno się odbywać bez dostępu atmosfery, co jest możliwe tylko w małych ilościach.

Reakcja zachodząca w układzie CaO-FeS.

1. Wprowadzenie.

W tej części ćwiczenia mieliśmy za zadanie zbadać reakcje zachodzące w układzie CaO-FeS. Procesy jakie zachodzą w tej reakcji są dla nas bardzo ważne, ponieważ pozwalają określić aktywność siarki w kąpieli metalowej, ta z kolei pozwala na określenie optymalnych warunków procesu odsiarczania wynosi.

Całą reakcje można ogólnie przedstawić następującym wzorem:

CaO + FeS → CaS + FeO

1. Schemat stanowiska badawczego.

Rys.1. * Schemat stanowiska badawczego:
1 - butla z argonem, 2 - reduktor, 3, 9 - korek gumowy, 4 - łódka z próbką, 5 - termopara, 6 - układ regulacji temperatury, 7 - zasilacz, 8 - bełkotka.

1. Przebieg ćwiczenia.

Ponownie to ćwiczenie w całości wykonywał prowadzący. Została odmierzona dokładna ilość CaO i FeS po czym, w moździerzu zmieszaliśmy obie substancje. Piec został nagrzany do temperatury 950°C, a łódeczka z mieszaniną w nim umieszczona. Odcinamy dostęp atmosfery do pieca i ustalamy przepływ gazu obojętnego, czyli argonu. W tym samym czasie przeprowadzamy próbę polegającą na dodaniu FeS do płuczki z wodą destylowaną i włączamy do układu CO₂. W próbówce znajduje się pasek bibuły nasączony octanem ołowiowym Pb(CH₃COO)­₂, który nie zmienia zabarwienia. Jest to dowód na to że reakcja nie zaszła. Po wyjęciu próbki z CaO i FeS z pieca i po rozdrobnieniu wsypujemy do nowej płuczki. Wtedy ponownie obserwujemy co dzieje się z bibułą. Bibuła ciemnieje, a w powietrzu wyczuwalny jest nieprzyjemny zapach siarkowodoru. Jest to dowód że zachodzi reakcja:

CaS + H₂O + CO₂ → CaCO₃ + H₂S

Pb(CH₃COOH)₂ + H₂S → PbS + 2 CH₃COOH

1. Wnioski.

Po przeprowadzonych obserwacjach, mianowicie - pasek bibuły ściemniał a w powietrzu rozchodził się nieprzyjemny zapach siarkowodoru, możemy stwierdzić, że obie wyżej zapisane reakcje zaszły. W powietrzu rozchodził się gazowy H₂S, a na bibule osadził się siarczek ołowiu PbS.

Reakcja odsiarczania jest bardzo ważna, z racji tego, że stal powinna zawierać jak najmniej siarki, która prowadzi między innymi do tzw. „kruchości na gorąco”, a to z kolei jest powodem pęknięć i naderwań.

Wynika więc z tego, że reaktywność oraz jakość wapna ma znaczący wpływ na jakość końcowego wyrobu jakim jest stal. Wapno stalownicze powinno mieć odpowiednio wysokie właściwości, aby w warunkach wielkopiecowych, skutecznie weszło w reakcje z siarką zawartą w FeS i utworzyło siarczek wapnia oraz przeszło do żużla.