Jacek Olender, I rok KiR

ĆWICZENIE VI - SPRAWOZDANIE

Część praktyczna

Ćwiczenie 6a

Temat: Badanie stopnia zasolenia materiałów porowatych

Mając do dyspozycji następujące przyrządy i preparaty:

- próbkę wapienia zasoloną chlorkami

- moździerz laboratoryjny

- kolbę stożkową o poj. 100 cm³

- pipetę wielomiarową o poj. 25 cm³ i dokładności do 0,2 cm³

- sito o boku oczka 0,125 mm

- kolbę miarową o poj 100 cm³

- zlewkę o poj 50 cm³

- wagę analityczną

- pH-metr

- konduktometr

Wykonano następujące czynności:

- próbkę kamienia zmielono w moździerzu

- powstały pył przesiano przez sito

- zwarzono kolbę stożkową

- wsypano zmieloną próbkę do kolby stożkowej

- zwarzono próbkę, uzyskując wynik: 3,2888 g

- do próbki wlano pipetą wodę destylowaną – 10 cm³ na każdy 1 g próbki – w tym wypadku 33 cm³ (zaokrąglenie ze względu na zbyt małą dokładność pipety)

- zawiesinę wytrząsano na wstrząsarce przez 1 godzinę

- przesączono zawiesinę przez twardy sączek do kolby miarowej

- do kolby stożkowej wlano 5 cm³ gorącej wody, którą następnie przesączono przez sączek, czynność powtórzono.

- dopełniono kolbę do pojemności 100 cm³ wodą destylowaną

- do zlewki o poj 50 cm³ wlano ok. 40 cm³ powstałego roztworu i zmierzono pH oraz przewodnictwo elektryczne, uzyskując następujące wyniki: pH – 6,62, oraz przewodnictwo – 0,75 mS

Ilość soli obliczono ze wzoru: Z = pkσ, gdzie:

Z – ilość soli wyrażona w gramach

p – stała naczynka elektrolitycznego – 0,85232

k – doświadczalnie wyznaczony współczynnik przeliczeniowy z jednostek przewodnictwa [mS], na jednostki masy [g] – 0,0586

σ – przewodnictwo elektrolityczne ekstraktu w mS

Następnie obliczono procentowe zasolenie ze wzoru: , gdzie:

Z% - procentowa zawartość soli rozpuszczalnych w wodzie

Z – zasolenie (z poprzedniego wzoru)

m – masa próbki

Obliczenia

Z = 0,85232 x 0,0586 x 0,75

Z = 0,037456 g

Z% = 1,1390%

Ćwiczenie 6b

Temat: Badanie wilgotności i higroskopijności materiałów porowatych

Podpunkt A – oznaczanie wilgotności

Mając do dyspozycji:

- dwie próbki wapienia – jedną zasoloną zasadowo chlorkami oraz jedną czystą

- eksykator z żelem krzemionkowym

- eksykator z wodą (wilgotność 100%)

- naczynka wagowe

- wagę analityczną

- suszarkę

Wykonano następujące czynności:

- zważono próbki na wadze analitycznej, otrzymując następujące wyniki: dla próbki zasolonej – 19,0949 g oraz dla próbki czystej – 18,4374 g

- wysuszono próbki w suszarce, w temperaturze 105 ^oC (378 K)

- przełożono próbki do eksykatora z żelem krzemionkowym w celu ostudzenia

- ponownie zważono próbki na wadze analitycznej, otrzymując następujące wyniki: dla próbki zasolonej – 19,0900 g, dla próbki czystej – 18,4356 g.

Z otrzymanych danych obliczono wilgotność próbek, ze wzoru:

, gdzie;

W – wilgotność

m – masa próbek przed suszeniem

m_s – masa próbek wysuszonych

Dla próbki zasolonej:

W = 0,0257%

Dla próbki czystej:

W = 0,0098%

Obserwacje:

Zbadana wilgotność próbek była bardzo mała

Podpunkt B – Oznaczanie higroskopijności

Próbki z podpunktu A umieszczono w eksykatorze z wodą, o wilgotności względnej powietrza 100%. Zwarzono je po 24 godzinach, następnie po trzech i siedmiu dniach. Z uzyskanych danych obliczono higroskopijność według wzoru: , gdzie:

H – higroskopijność

m₁ – masa próbki wilgotnej

m₂ – masa próbki suchej

Wyniki przedstawiono w tabeli.

Czas	Próbka	Masa próbki	Higroskopijność
Po 24h	zasolona	19,4944 g	2,1183%
	czysta	18,4440 g	0,0455%
Po 3 dniach	zasolona	19,6336 g	2,8476%
	czysta	18,4569 g	0,1155%
Po 7 dniach	zasolona	20,1713 g	5,6642%
	czysta	18,4611 g	0,1383%

Obserwacje:

Waga próbki zasolonej wzrasta w stopniu wyraźnie większym, niż próbki czystej.

Wnioski:

Zawartość procentowa soli wydaje się być niewielka. G.G. Amorosso i V. Fassina jednak, w „Stone Decay and Consevation – Atmospheric Pollution, Clearing Consolidation and Protection” podają średnie zasolenie chlorkami w murach Wenecji w drugiej połowie lat 70-tych. W Badaniach tych ujawniło się średnie zasolenie chlorkami na poziomie ok. 1%, natomiast w szczytowych momentach do 5-6%. Wenecja jest miastem położonym nad morzem, w dodatku regularnie zalewanym wodą morską, wobec czego dane zasolenia murów Wenecji można przyjąć jako dość skrajne. Dlatego zasolenie chlorkami na poziomie 1,13% można uznać za dość wysokie.

Co więcej, z obserwacji wykonanych w podpunkcie B, widać wyraźnie, jak tej wysokości zasolenie chlorkami ma silny wpływ na higroskopijność kamieni. Oczywiście wpływ soli na różne materiały porowate jest zależny od rodzaju materiału, oraz podatność poszczególnych materiałów na zasolenie konkretnym rodzajem soli jest różna. Tu jednak nie można porównać wpływu tego samego stopnia zasolenia na różne materiały, ze względu na brak koniecznych badań.

Można natomiast stwierdzić, iż prawdopodobnie chlorki przejawiają silne skłonności do hydratacji, w związku z czym wiążą wodę w materiałach porowatych silniej i na dłuższy czas.