oznaczanie średniej wiskozymetrycznej masy cząsteczkowej polimerów, Chemia fizyczna, laboratorium, Chemia fizyczna


Numer ćwiczenia:

14

Temat ćwiczenia:

Oznaczanie średniej wiskozymetrycznej masy cząsteczkowej polimerów

Data wykonania ćwiczenia:

03.03.2014r.

Data oddania sprawozdania:

10.03.2014r.

Grupa:

A2

Góralik Monika

Nazwisko sprawdzającego:

dr Joanna Lewandowska-Łańcucka

Uwagi:

Ocena:

1. Cel ćwiczenia.

Celem wykonanego ćwiczenia było obliczenie średniej masy cząsteczkowej glikolu polietylenowego na podstawie pomiarów lepkości jego roztworów o różnych stężeniach w wiskozymetrze kapilarnym.

2. Wykonanie.

3. Wyniki.

Tabela1.: wyniki pomiarów czasu przepływu roztworów

Nr pomiaru

Vdodanej wody [cm3]

Vroztworu [cm3]

croztworu [g/cm3]

t1 [s]

t2 [s]

t3 [s]

tśr [s]

1

-

15,0

0,0000

31,72

30,74

31,66

31,373

2

0

15,0

0,0300

73,70

73,99

-

73,845

3

0,5

15,5

0,0290

72,58

72,57

-

72,575

4

1,0

16,0

0,0281

71,24

71,21

-

71,225

5

1,5

16,5

0,0273

69,60

69,60

-

69,600

6

2,0

17,0

0,0265

68,14

68,22

-

68,180

7

2,5

17,5

0,0257

66,61

66,58

-

66,595

Temperatura pomiaru: 25 °C

4. Opracowanie wyników.

Tabela2.: lepkość badanych roztworów

croztworu [g/cm3]

ηwzględna

ηwłaściwa

ηzredukowana

0,0300

2,35378

1,35378

45,12585

0,0290

2,31329

1,31329

45,28603

0,0281

2,27026

1,27026

45,20513

0,0273

2,21847

1,21847

44,63253

0,0265

2,17321

1,17321

44,27193

0,0257

2,12269

1,12269

43,68425

Lepkość badanych roztworów można wyznaczyć, znając prawo Puiseuille'a, zgodnie z którym objętość V cieczy przepływającej w czasie t przez kapilarę wynosi:

0x01 graphic

gdzie:

r - promień kapilary

Δp - różnica ciśnień hydrostatycznych w obu ramionach wiskozymetru

t - czas przepływu cieczy przez wiskozymetr

η - lepkość cieczy

l - długość kapilary

Wspomniana różnica ciśnień hydrostatycznych w obu ramionach wiskozymetru jest dana wzorem:

Δp=(h1-h2)dg

gdzie:

h1, h2 - wysokości ramion wiskozymetru

d - gęstość cieczy

g - przyspieszenie ziemskie

Ze względu na identyczne objętości rozpuszczalnika oraz każdego z roztworów, przepływających przez kapilarę (V0=Vx) oraz przyjęcie założenia, że gęstości badanych roztworów równają się gęstości rozpuszczalnika wartości r, Δp, i l skracają się, a zależność między lepkością rozpuszczalnika
a lepkościami badanych roztworów wynosi:

0x01 graphic

gdzie:

ηx - lepkość badanego roztworu

η0 - lepkość rozpuszczalnika (wody)

tx - czas przepływu badanego roztworu przez kapilarę

t0 - czas przepływu rozpuszczalnika przez kapilarę

Z powyższego wzoru wynika, że:

0x01 graphic

Lepkość względna roztworu jest dana stosunkiem

ηwzględnax0

Lepkość właściwa roztworu równa się

ηwłaściwa= ηwzględna-1 (dokładniej:0x01 graphic
)

Lepkość zredukowana to stosunek lepkości właściwej do stężenia roztworu:

0x01 graphic

Wykres1.: zależność lepkości zredukowanej od stężenia roztworu

0x08 graphic
Na podstawie narysowanego wykresu oraz jego ekstrapolacji do c=0 można wyznaczyć graniczną lepkość zredukowaną roztworu glikolu polietylenowego 20000.

[η]=35,81915

Znajomość lepkości granicznej oraz równania Marka-Kuhna-Houwinka:

[η]=kMa

będącego rozszerzeniem równania Staudingera:

0x01 graphic

gdzie:

M - średnia masa molowa polimeru (tu: glikolu polietylenowego)

a, k - pewne stałe dane dla układu polimer-rozpuszczalnik (dla glikolu polietylenowego
w temperaturze 298 K: a=0,594, k=0,09)

pozwala na wyznaczenie średniej masy cząsteczkowej polimeru.

Przekształcając równanie Marka-Kuhna-Houwinka można otrzymać wzór na średnią masę molową polimeru:

0x01 graphic

0x01 graphic

Wyznaczona wartość jest obciążona pewnym błędem, którego wartość można obliczyć ze wzoru:

D=|[(Mlit-Mwyzn)/Mlit]|*100%

M literaturowa wynosi 20000 g/mol.

D=|[(20000-23817,17)/20000]|*100%=19,09%

5. Wnioski.

Wyniki pomiarów uzyskane podczas ćwiczenia pozwoliły na wyznaczenie średniej masy cząsteczki glikolu polietylenowego. Wynosi ona 23817,17 g/mol i jest ona większa od wartości literaturowej - procentowy błąd oznaczenia wyniósł 19,09%. Wpływ na wynik mogły mieć takie czynniki, jak błędy przy sporządzaniu roztworu wyjściowego oraz przenoszeniu do wiskozymetru, niepewność pomiaru czasu przepływu roztworów przez kapilarę oraz stosowane przy obliczeniach uproszczenia (np. przyjęcie założenia, że gęstości wszystkich badanych roztworów oraz rozpuszczalnika były sobie równe).



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
OZNACZANIE ŚREDNIEJ WISKOZYMETRYCZNEJ MASY CZĄSTECZKOWEJ
22 OZNACZANIE ŚREDNIEJ MASY CZĄSTECZKOWEJ POLIMERU
22 OZNACZANIE ŚREDNIEJ MASY CZĄSTECZKOWEJ POLIMERU
06 Średnia Masa Cząsteczkowa Polimeru, wiskozymetria (alkohol)
06 Średnia Masa Cząsteczkowa Polimeru, wiskozymetria (glikol), Marek Mokrzycki IM sem
Wyznaczanie masy cząsteczkowej makromolekuł na podstawie pomiarów wiskozymetrycznych
oznaczanie ciezarow czasteczkowych polimerow
02 Pojęcia ogólne Masy cząsteczkowe i metody ich oznaczania
WYZNACZANIE ŚREDNIEJ MOLOWEJ MASY POLIMERU NA PODSTAWIE POMIARU LEPKOŚCI, NAUKA, WIEDZA
Wyznaczanie masy cząsteczkowej makromolekuł na podstwie pomiarów wiskozymetrycznych, Medycyna 1 rok
wyznacznie masy czasteczkowej makromolekuł na podstawie pomiarów wiskozymetrycznych cz 1
Obliczanie masy cząsteczkowej
Cząsteczka (VB), CHEMIA, semestr 1, chemia ogólna, wykłady
Masa atomowa i cząsteczkowa, NAUKA, chemia, lab
OZNACZANIE DODATKÓW I SUBSTANCJI KONSERWUJĄCYCH W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH, Chemia Przydatne dla stude
OZNACZANIE ZAWARTOŚCI BIAŁKA W MLEKU METODĄ KJELDAHLA, Chemia analityczna
Cząsteczka (MO), CHEMIA, semestr 1, chemia ogólna, wykłady

więcej podobnych podstron