Numer ćwiczenia: 14	Temat ćwiczenia: Oznaczanie średniej wiskozymetrycznej masy cząsteczkowej polimerów	Data wykonania ćwiczenia: 03.03.2014r.
				Data oddania sprawozdania: 10.03.2014r.
Grupa: A2	Góralik Monika	Nazwisko sprawdzającego: dr Joanna Lewandowska-Łańcucka
Uwagi:		Ocena:

1. Cel ćwiczenia.

Celem wykonanego ćwiczenia było obliczenie średniej masy cząsteczkowej glikolu polietylenowego na podstawie pomiarów lepkości jego roztworów o różnych stężeniach w wiskozymetrze kapilarnym.

2. Wykonanie.

• Sporządzono roztwór glikolu polietylenowego o stężeniu 0,03 g/cm³ poprzez odważenie
  0,75 g polimeru, przeniesienie go do kolby miarowej na 25 cm³, uzupełnienie wodą do kreski
  i dokładne rozpuszczenie substancji

• W łaźni wodnej rozgrzewającej się do temperatury 25 °C umieszczono zestaw składający się
  z wiskozymetru kapilarnego włożonego do urządzenia z fotokomórkami, mierzącego czas przepływu cieczy

• Po osiągnięciu przez łaźnię wodną odpowiedniej temperatury wprowadzono do wiskozymetru ok. 15 cm³ wody destylowanej i dokonano pomiarów szybkości jej przepływu przez układ

• Odprowadzono wodę z wiskozymetru i wprowadzono do niego 15 cm³ wcześniej przygotowanego roztworu glikolu polietylenowego i dokonano pomiarów

• Do wiskozymetru z roztworem polimeru wprowadzano po 0,5 cm³ wody i dokonano kolejnych pomiarów, powtarzanych po każdym rozcieńczeniu roztworu

3. Wyniki.

Tabela1.: wyniki pomiarów czasu przepływu roztworów

Nr pomiaru	Vdodanej wody [cm^3]	Vroztworu [cm^3]	croztworu [g/cm^3]	t1 [s]	t2 [s]	t3 [s]	tśr [s]
1	-	15,0	0,0000	31,72	30,74	31,66	31,373
2	0	15,0	0,0300	73,70	73,99	-	73,845
3	0,5	15,5	0,0290	72,58	72,57	-	72,575
4	1,0	16,0	0,0281	71,24	71,21	-	71,225
5	1,5	16,5	0,0273	69,60	69,60	-	69,600
6	2,0	17,0	0,0265	68,14	68,22	-	68,180
7	2,5	17,5	0,0257	66,61	66,58	-	66,595

Temperatura pomiaru: 25 °C

4. Opracowanie wyników.

Tabela2.: lepkość badanych roztworów

croztworu [g/cm^3]	ηwzględna	ηwłaściwa	ηzredukowana
0,0300	2,35378	1,35378	45,12585
0,0290	2,31329	1,31329	45,28603
0,0281	2,27026	1,27026	45,20513
0,0273	2,21847	1,21847	44,63253
0,0265	2,17321	1,17321	44,27193
0,0257	2,12269	1,12269	43,68425

Lepkość badanych roztworów można wyznaczyć, znając prawo Puiseuille'a, zgodnie z którym objętość V cieczy przepływającej w czasie t przez kapilarę wynosi:

gdzie:

r - promień kapilary

Δp - różnica ciśnień hydrostatycznych w obu ramionach wiskozymetru

t - czas przepływu cieczy przez wiskozymetr

η - lepkość cieczy

l - długość kapilary

Wspomniana różnica ciśnień hydrostatycznych w obu ramionach wiskozymetru jest dana wzorem:

Δp=(h₁-h₂)dg

gdzie:

h₁, h₂ - wysokości ramion wiskozymetru

d - gęstość cieczy

g - przyspieszenie ziemskie

Ze względu na identyczne objętości rozpuszczalnika oraz każdego z roztworów, przepływających przez kapilarę (V₀=V_x) oraz przyjęcie założenia, że gęstości badanych roztworów równają się gęstości rozpuszczalnika wartości r, Δp, i l skracają się, a zależność między lepkością rozpuszczalnika
a lepkościami badanych roztworów wynosi:

gdzie:

η_x - lepkość badanego roztworu

η₀ - lepkość rozpuszczalnika (wody)

t_x - czas przepływu badanego roztworu przez kapilarę

t₀ - czas przepływu rozpuszczalnika przez kapilarę

Z powyższego wzoru wynika, że:

Lepkość względna roztworu jest dana stosunkiem

η_względna=η_x/η₀

Lepkość właściwa roztworu równa się

η_właściwa= η_względna-1 (dokładniej:
)

Lepkość zredukowana to stosunek lepkości właściwej do stężenia roztworu:

Wykres1.: zależność lepkości zredukowanej od stężenia roztworu

Na podstawie narysowanego wykresu oraz jego ekstrapolacji do c=0 można wyznaczyć graniczną lepkość zredukowaną roztworu glikolu polietylenowego 20000.

[η]=35,81915

Znajomość lepkości granicznej oraz równania Marka-Kuhna-Houwinka:

[η]=kM^a

będącego rozszerzeniem równania Staudingera:

gdzie:

M - średnia masa molowa polimeru (tu: glikolu polietylenowego)

a, k - pewne stałe dane dla układu polimer-rozpuszczalnik (dla glikolu polietylenowego
w temperaturze 298 K: a=0,594, k=0,09)

pozwala na wyznaczenie średniej masy cząsteczkowej polimeru.

Przekształcając równanie Marka-Kuhna-Houwinka można otrzymać wzór na średnią masę molową polimeru:

Wyznaczona wartość jest obciążona pewnym błędem, którego wartość można obliczyć ze wzoru:

D=|[(M_lit-M_wyzn)/M_lit]|*100%

M literaturowa wynosi 20000 g/mol.

D=|[(20000-23817,17)/20000]|*100%=19,09%

5. Wnioski.

Wyniki pomiarów uzyskane podczas ćwiczenia pozwoliły na wyznaczenie średniej masy cząsteczki glikolu polietylenowego. Wynosi ona 23817,17 g/mol i jest ona większa od wartości literaturowej - procentowy błąd oznaczenia wyniósł 19,09%. Wpływ na wynik mogły mieć takie czynniki, jak błędy przy sporządzaniu roztworu wyjściowego oraz przenoszeniu do wiskozymetru, niepewność pomiaru czasu przepływu roztworów przez kapilarę oraz stosowane przy obliczeniach uproszczenia (np. przyjęcie założenia, że gęstości wszystkich badanych roztworów oraz rozpuszczalnika były sobie równe).

---