ĆWICZENIE V
OSAD CZYNNY
OCZYSZCZANIE ŚCIEKÓW PRZEMYSŁU SPOŻYWCZEGO W KOMORZE OSADU CZYNNEGO
CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA
CEL ĆWICZENIA
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z procesem oczyszczania ścieków przemysłu spożywczego metodą osadu czynnego oraz nabycie umiejętności wykonywania typowych oznaczeń analitycznych w ściekach.
ZAKRES ĆWICZENIA
Ćwiczenie obejmuje:
Przygotowanie natlenionej wody do oznaczeń BZT5
Oznaczenie rozpuszczonego tlenu w próbce wody
Zapoznanie się z pracą laboratoryjnej komory osadu czynnego
Wykonanie pomiarów i wyznaczenie
• pojemności roboczej komory osadu czynnego
• natężenia dopływu surowych ścieków do komory
• intensywności napowietrzania cieczy w komorze
Wykonanie w ściekach surowych i oczyszczonych oznaczeń
• pH
• BZT5
Oznaczenie koncentracji osadu czynnego
Oznaczenie indeksu objętościowego osadu czynnego
Opracowanie wyników powinno obejmować:
• zestawienie wyników przeprowadzonych pomiarów i oznaczeń oraz obliczenie na ich
podstawie technicznych parametrów pracy komory osadu czynnego (wzór tabela 1)
• zestawienie najważniejszych spostrzeżeń i uwag
• sformułowanie wniosków
Oznaczenia analityczne należy wykonać wg przepisów podanych w załączeniu.
WZÓR TABELI
Tabela 1. Parametry pracy komory osadu czynnego
Oznaczenie |
Jednostka |
Wartość liczbowa |
|
Pojemność czynna (robocza) komory napowietrzania |
V |
dm3 |
|
Natężenie dopływu ścieków do komory napowietrzania |
Q |
dm3/h |
|
Koncentracja osadu czynnego w komorze napowietrzania |
Z |
gsm/dm3 |
|
Ładunek zanieczyszczeń doprowadzony do komory |
L = 24 ⋅Q⋅ BZT5 (BZT5 = 3500 mg O2/dm3) |
gO2 BZT5/d |
|
Zawartość osadu czynnego w komorze napowietrzania |
G = V ⋅ Z |
gsm |
|
Czas napowietrzania ścieków w komorze |
T = |
h |
|
Obciążenie hydrauliczne komory napowietrzania |
|
dm3/dm3⋅d |
|
Obciążenie komory napowietrzania ładunkiem zanieczyszczeń |
A = |
gBZT5/dm3⋅d |
|
Obciążenie osadu czynnego ładunkiem zanieczyszczeń (BZT5) |
A' = |
g/gsm⋅d |
|
Intensywność napowietrzania |
I = (Qpow. = 90) |
dm3/dm3⋅h |
|
Indeks objętościowy osadu |
X = Vx - odczyt z podziałki leju Imhoffa |
cm3/gsm |
|
Ubytek (-) lub przyrost (+) w ściekach oczyszczonych w stosunku do zawartości w ściekach surowych |
BZT5 |
% |
|
PRZYGOTOWANIE NATLENIONEJ WODY DO ROZCIEŃCZEŃ
Do odpowiedniej objętości wody destylowanej dodać na każdy 1 dm3 wody po 1 cm3 roztworów: buforu fosforanowego, siarczanu magnezu, chlorku wapnia i chlorku żelaza, dobrze wymieszać i sprawdzić odczyn, który powinien wynosić 7,2.
Jeżeli woda nie ma takiego pH, należy skorygować, dodając roztworu kwasu siarkowego lub wodorotlenku sodu. W celu nasycenia wody tlenem przepuszczać przez nią powietrze w ciągu kilku godzin (stosując np. pompę wodną).
Butlę z wodą należy pozostawić w ciemnym miejscu w ok. 20oC na 5÷7 dni celem stabilizacji.
Zawartość tlenu w tak przygotowanej próbce powinna wynosić 8÷9 mg/dm3 O2, BZT5 nie powinno przekraczać 0,5 mg/dm3 O2.
OZNACZENIE TLENU ROZPUSZCZONEGO METODĄ WINKLERA
Zasada oznaczenia
Tlen rozpuszczony w wodzie lub w ściekach utlenia w środowisku alkalicznym wodorotlenek manganawy do związków manganu czterowartościowego. W kwaśnym środowisku jony manganu czterowartościowego wydzielają z jodku potasu wolny jod w ilości równoważnej zawartości tlenu w badanej próbce. Wydzielony jod oznacza się miareczkowo tiosiarczanem sodowym w obecności skrobi. Z ilości zużytego tiosiarczanu oblicza się zawartość tlenu.
2 Mn2+ + 4 OH → 2 Mn(OH)2
2 Mn(OH)2 + O2 → 2 MnO(OH)2
MnO(OH)2 + 4 H+ → Mn4+ + 3 H2O
Mn4+ + 2 J- → Mn2+ + J2
J2 + 2 S2O32- → S4O62- + 2 J-
Odczynniki i szkło:
Alkaliczny roztwór jodku potasowego (KJ)
Siarczan manganawy, roztwór (MnSO4)
Kwas siarkowy, stężony (H2SO4)
(1 cm3 stężonego H2SO4 jest równoważny ok. 3 cm3 alkalicznego roztworu KJ)
Tiosiarczan sodowy, roztwór 0,025 n (Na2S2O3)
Skrobia w postaci 0,5% roztworu (jako wskaźnik)
Butelki do oznaczania tlenu (obj. 250 cm3)
Pipety: 2 cm3
Cylinder miarowy o objętości 2 cm3
Cylinder miarowy o objętości 100 cm3
Kolby stożkowe (obj. 250 cm3)
Wykonanie oznaczenia
Do butelki zawierającej badaną próbkę wody lub ścieków dodać pod powierzchnię cieczy 2 cm3 roztworu siarczanu manganowego (2), następnie 2 cm3 alkalicznego roztworu jodku potasowego (1). Ostrożnie zamknąć butelkę korkiem (tak, aby nie pozostał pod nim pęcherzyk powietrza), dokładnie wymieszać i pozostawić w ciemnym miejscu do opadnięcia osadu.
Następnie pod powierzchnię cieczy należy dodać ostrożnie 2 cm3 stężonego kwasu siarkowego (3) odmierzonego cylindrem (8), zamknąć butelkę korkiem i dokładnie wymieszać do całkowitego rozpuszczenia osadu.
Z próbki odmierzyć cylindrem 100 cm3 roztworu i przelać do kolby stożkowej, po czym dodać 4 krople skrobi (5) i miareczkować wydzielony jod 0,025 n roztworem tiosiarczanu sodowego (4) do całkowitego odbarwienia.
Obliczanie wyników
Zawartość rozpuszczonego tlenu w badanej próbce wody lub ścieków obliczyć wg wzoru:
X =
[mg/dm3 O2]
w którym:
a - ilość tiosiarczanu sodowego, zużyta do zmiareczkowania wydzielonego jodu
w 100 cm3 próbki [cm3]
0,2 - ilość tlenu odpowiadająca 1 cm3 ściśle 0,025 n tiosiarczanu sodowego [mg]
OZNACZENIE BIOCHEMICZNEGO ZAPOTRZEBOWANIA TLENU (BZT5) METODĄ ROZCIEŃCZEŃ
Zasada oznaczenia
Oznaczenie BZT5 polega na określeniu zużycia tlenu na procesy mineralizacji związków organicznych w temperaturze 20oC w czasie inkubacji próbki ścieków, odpowiednio rozcieńczonych wodą specjalnie przygotowaną (woda do rozcieńczeń), która stanowi źródło tlenu dla mikroorganizmów prowadzących proces mineralizacji.
Odczynniki, szkło i aparatura
Woda do rozcieńczeń
Zestaw odczynników do oznaczania tlenu rozpuszczonego metodą Winklera
Kolby miarowe o objętości 1 dm3
Butelki inkubacyjne z doszlifowanym korkiem o objętości 250÷300 cm3
Zestaw szkła laboratoryjnego do oznaczania tlenu rozpuszczonego metodą Winklera
Lewary
Termostat o temperaturze 20 ± 1oC z naczyniem zawierającym wodę
Wykonanie oznaczenia
Do kolb miarowych o pojemności 1 dm3 odlewarować ostrożnie unikając napowietrzania, po ok. 300 cm3 wody do rozcieńczeń. Następnie do każdej kolby wprowadzić pipetą ścieki w ilości wcześniej określonej dla danego rozcieńczenia, po czym zawartość ich uzupełnić do kreski wodą do rozcieńczeń (wykorzystując lewar).
Po ostrożnym wymieszaniu z każdego rozcieńczenia oraz z kolby zawierającej samą wodę do rozcieńczeń odlewarować ciecz do 4 butelek inkubacyjnych napełniając je całkowicie. Butelki zamknąć korkami w ten sposób, aby pod nimi nie pozostał pęcherzyk powietrza.
W 2 butelkach z każdego rozcieńczenia oraz w 2 butelkach z sama wodą do rozcieńczeń oznaczyć tlen bezpośrednio po napełnieniu, a pozostałe butelki wstawić do termostatu o temperaturze 20 ± 1oC. Zawartość tlenu w tych butelkach oznaczyć po 5-dobowej inkubacji (względnie po czasie ustalonym z prowadzącym ćwiczenia).
Oznaczenie tlenu wykonać metodą Winklera.
Za miarodajne do obliczenia BZT5 przyjąć to rozcieńczenie próbki ścieków,
w którym zużycie tlenu wynosi co najmniej 2 mg/dm3 O2, a ilość tlenu pozostałego po inkubacji nie jest mniejsza niż 1 mg/dm3 O2.
Obliczanie wyników
Wartość BZT5 badanych ścieków obliczyć wg wzoru:
BZT5 = [(a - b) -
]
[mg/dm3 O2]
w którym:
a - zawartość tlenu w rozcieńczonej próbce przed inkubacją [mg/dm3 O2]
b - zawartość tlenu w rozcieńczonej próbce po inkubacji [mg/dm3 O2]
c - zawartość tlenu w wodzie do rozcieńczeń przed inkubacją [mg/dm3 O2]
d - zawartość tlenu w wodzie do rozcieńczeń po inkubacji [mg/dm3 O2]
M - ilość wody do rozcieńczeń, zawartej w 1 dm3 rozcieńczonej próbki ścieków [cm3]
m - ilość ścieków zawartych w 1 dm3 rozcieńczenia [cm3]
OZNACZENIE KONCENTRACJI OSADU CZYNNEGO
Zasada oznaczenia
Zasada oznaczenia polega na odsączeniu osadu czynnego (jako zawiesin) oraz przemyciu, wysuszeniu i zważeniu odsączonej próbki.
Szkło i aparatura
Cylinder miarowy o objętości 100 cm3
Tygiel Goocha
Kolba ssawkowa
Pompka wodna
Suszarka, 103÷105oC
Waga analityczna
Wykonanie oznaczenia
100 cm3 ścieków pobranych z komory napowietrzania przesączyć przez tygiel Goocha uprzednio wysuszony (103÷105oC) i zważony. Zatrzymany na sączku osad przemyć trzykrotnie małymi porcjami (po ok. 10 cm3) wody destylowanej i suszyć wraz z tyglem do stałej masy w suszarce o temperaturze 103÷105oC.
Obliczanie wyników
Koncentrację osadu w komorze napowietrzania obliczyć wg wzoru:
X =
[mg/dm3]
w którym:
a - masa tygla z osadem [mg]
b - masa tygla bez osadu [mg]
V - objętość próbki ścieków zużyta do oznaczenia [cm3]
Wyniki zaokrąglić do liczby całkowitej.
OZNACZENIE INDEKSU OBJĘTOSCIOWEGO OSADU CZYNNEGO
(INDEKSU MOHLMANA)
Zdolność do zagęszczania osadu czynnego określa się najczęściej oznaczając tzw. indeks osadu. Indeks objętościowy osadu oznacza objętość w cm3 zajmowaną przez 1g osadu czynnego, w przeliczeniu na bezwodny, po 30-minutowym odstaniu mieszaniny ścieków
z osadem czynnym, pobranej z komory napowietrzania.
Zasada oznaczenia
Zasada oznaczenia polega na określeniu stosunku objętości osadu do jego masy.
Szkło
Lej Imhoffa
Wykonanie oznaczenia
Odmierzyć 1 dm3 badanych ścieków z komory napowietrzania do leja Imhoffa.
Po upływie 30 minut odczytać objętość zajmowana przez osad i wyrazić ją w cm3.
Obliczanie wyników
Znając koncentrację osadu czynnego w komorze napowietrzania obliczyć indeks objętościowy osadu wg wzoru:
X2 =
[cm3/g]
w którym:
V - objętość osadu w 1 dm3 ścieków, odczytana po 30 minutach odstawania [cm3]
X1 - koncentracja osadu czynnego w komorze napowietrzania
1
8