WTCH ICP	Imię i nazwisko: Marta Dębska	Data wykonywania ćwiczenie: 11.05.2010
gr. 1 zespół 2	Ćwiczenie: AAS	Prowadząca: Dr inż. Krawczyk

1.Temat: Oznaczanie ilościowe pierwiastka śladowego Fe w ściekach techniką absorpcyjnej spektrofotometri atomowej (AAS).

2. Wstęp teoretyczny:

Para atomowa czyli medium w stanie gazowym składające się z wolnych atomów

pierwiastka może absorbować promieniowanie elektromagnetyczne. Atom pierwiastka w stanie podstawowym (o energii Ep) absorbuje foton promieniowania (energia hν ), co powoduje zmianę rozkładu elektronów w atomie, przeprowadzając go w stan o wyższej energii (Ep + hν), czyli stan wzbudzony. Atomy mogą istnieć tylko w określonych stanach energetycznych opisywanych funkcjami falowymi stanowiącymi rozwiązania odpowiedniego równania Schrödingera. Funkcje falowe mogą przyjmować tylko pewne określone wartości stałych, zwanych liczbami kwantowymi: główną, poboczną, magnetyczną i spinową. Zgodnie z zakazem Pauliego, opisy stanów energetycznych poszczególnych elektronów muszą się różnić wartością przynajmniej jednej liczby kwantowej. W stanie podstawowym atomu (w temp. ok. 20ºC) elektrony zapełniają kolejno poziomy energetyczne wg wzrastającej energii. RóŜnica energii między poziomem podstawowym a wzbudzonym (ΔE) równa się:

ΔE = ( Ep + hν ) - Ep = hν = h c/

gdzie: Ep - energia atomu w stanie podstawowym (lub niższym stanie wzbudzonym),

h - stała Plancka (6,626 . 10-34 J . s),

ν - częstość promieniowania elektromagnetycznego[s-1],

c - prędkość rozchodzenia się światła w próżni (3,00 . 108 m . s-1 ),

 - długość fali promieniowania elektromagnetycznego [m].

Ponieważ poziomy energetyczne mogą przyjmować tylko pewne ściśle określone wartości, więc i różnice energii między nimi nie są dowolne - oznacza to, że tylko promieniowanie o określonej energii czyli o określonej długości fali może być zaabsorbowane.

Porcje energii czyli promieniowanie o określonej częstotliwości lub określonej długości fali, które jest absorbowane przez dany atom jest emitowane podczas powrotu do stanu podstawowego. Oznacza to, że atom może absorbować promieniowanie elektromagnetyczne tylko o takiej długości fali, przy której może je emitować i jest ono charakterystyczne dla danego pierwiastka. Zjawisko to jest podstawą analizy jakościowej metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej. Dzięki temu możliwe jest oznaczanie wielu pierwiastków zawartych w próbce w sposób niezależny od siebie (metoda jest bardzo selektywna).

Zasada pomiarów metodą AAS polega na tym, że linia rezonansowa oznaczanego

pierwiastka o natężeniu I₀, emitowana ze źródła promieniowania przechodzi przez atomizer, w

którym jest absorbowana przez obecne tam wolne atomy. Ta część promieniowania (linii

rezonansowej), która nie została pochłonięta przez wolne atomy, dociera poprzez monochromator do detektora, który mierzy jej natężenie (I). Porównanie I i I₀ daje absorbancję proporcjonalną do stężenia oznaczanego pierwiastka

A =  · b · N

Linie atomowe mają kształt krzywych Gaussa i charakteryzują się intensywnością oraz

szerokością określaną przez szerokość połówkową mierzoną w połowie wysokości piku. Naturalna szerokość linii w zakresie promieniowania UV-Vis stosowanych w AAS wynosi

ok. 10^-6 - 10^-4 nm. W atomizerze szerokość linii absorpcyjnej będzie większa z powodu poszerzenia temperaturowego (tzw. poszerzenie dopplerowskie) oraz poszerzenia ciśnieniowego(zjawisko Lorentza). W obu przypadkach wartość tego poszerzenia wynosi ok. 10^-3 nm i jest o dwa rzędy większa od szerokości naturalnej linii absorpcyjnej. Dlatego szerokość połówkowa linii emitowanej ze źródła promieniowania powinna być zdecydowanie mniejsza niż szerokość linii absorpcyjnej ze względu na czułość (im mniejsza szerokość linii emitowanej tym większy jej zakres będzie objęty absorpcją) i jak najmniejsza ze względu na specyficzność metody (możliwość nakładania się linii spektralnych innych pierwiastków). Uzyskuje się to przez zastosowanie wyższej temperatury w atomizerze od temperatury w lampie emitującej.

3.Wyniki pomiarów i obliczenia:

Stężenie żelaza w próbce [μg/ml]	absorbancja
20	0,04
50	0,105
80	0,165
110	0,215
140	0,225
170	0,305
x	0,375

1) Wykreślenie krzywej zależności absorbancji od stężenia:

2) Na podstawie równania obliczono stężenie Fe w otrzymanym do analizy roztworze:

y=0,0017x+0,0189

0,375=0,0017x+0,0189 => x=209,5 [μg/ml]

209,5μg-1ml

x -100ml => x=20950μg (w badanej próbce)

20950μg - 10ml(pobranych do analizy)

x μg - 1000ml => x=209500 μg/l=209,5mg/l

3.Wnioski:

Doświadczenie miało na celu wyznaczenie stężenia Fe w ściekach. Według krzywej wzorcowej stężenie Fe wynosi 209,5 [ppm]. Wartość ta jest prawdopodobnie błędna, ponieważ w celu wyznaczenia stężenia Fe w ściekach trzeba było przedłużyć krzywą wzorcową w górę, a nie wiadomo, czy przy wyższych wartościach absorbancji nie zaszłoby zjawisko interferencji spektralnej lub niespektralnej. Przyczyną błędnego pomiaru mogło być niedokładne przepłukanie układu lub wystąpienie zjawiska interferencji. Atomowa spektrometria absorpcyjna jest metodą szybką.

---