Sprawozdanie z Krystalizacji

1. Opis wykonywanego ćwiczenia:

Krystalizacja z wody:

• na wadze analitycznej odważono 2,10g acetanilidu;

• odważoną substancję ilościowo przeniesiono do kolby Erlenmeyera o pojemności 250cm³ i dodano niewielką ilość wody;

• mieszaninę ogrzewano do wrzenia z dodatkiem kamyczków wrzennych nad palnikiem gazowym, gorący roztwór przesączono przez fałdowany sączek do kolby stożkowej i pozostawiono do krystalizacji;

• wykrystalizowany związek oddzielono od roztworu przez odsączenie pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku Buchnera;

• osad przemyto czystym, ochłodzonym rozpuszczalnikiem a następnie przeniesiono go do pudełeczka i zostawiono do wysuszenia;

• wysuszony osad zważono i obliczono wydajność krystalizacji oraz oznaczono temperaturę topnienia związku przed krystalizacją oraz po krystalizacji a następnie porównano z wartościami tablicowymi.

Krystalizacja z etanolu:

• na wadze analitycznej odważono masę 2 g naftalenu;

• odważoną substancję ilościowo przeniesiono do kolby okrągłodennej o pojemności 100cm³ i dodano niewielką ilość rozpuszczalnika - etanolu - oraz kamyki wrzenne;

• kolbę zaopatrzono w chłodnicę zwrotną i ogrzewano do wrzenia na płaszczu grzejnym, aż do rozpuszczenia osadu;

• gorący roztwór sączono przez fałdowany sączek i pozostawiono do krystalizacji;

• osad, po odsączeniu na lejku Bűchnera (pod zmniejszonym ciśnieniem), osuszono a następnie zważono;

• na koniec oznaczono temperatury topnienia dla zanieczyszczonego naftalenu oraz po krystalizacji, wartości porównano z tablicowymi a następnie obliczono wydajność krystalizacji.

2. Obliczenia wydajności procesu krystalizacji z:

• wody

• etanolu

3. Porównanie wyników pomiarów temperatury topnienia z wartościami literaturowymi:

Krystalizacja z wody: Acetanilid

• wartość literaturowa: t.t= 114˚C

- zawartość zmierzona: t.t=

Krystalizacja z etanolu: Naftalen

• wartość literaturowa: t.t= 80˚C

• wartość zmierzona: t.t=

4. Dyskusja wyników oraz komentarz w odniesieniu do wydajności procesu i czystości uzyskanych kryształów

Kaja Chmura, 2 rok OŚ

2010-04-25

---