GRUPA NR: 22 ZESPÓŁ: 3	ĆWICZENIE NR: 4 Destylacja	DATA WYKONANIA ĆWICZENIA: 17.03.2008 r.
ZESPÓŁ: 1. Katarzyna Góral 2. Joanna Grzywacz 3. Karolina Paśko 4. Kinga Poźniak			OCENA

1. Wstęp teoretyczny

Destylacja

 Destylacją nazywamy proces przeprowadzenia cieczy w stan pary i następnie skroplenie tej pary. Proces ten wykorzystywany jest do oczyszczania cieczy. Proces destylacji ze względu na swą prostotę jest najczęściej stosowanym sposobem oczyszczania cieczy o dużej lotności. W procesie destylacji wykorzystujemy fakt, że para na roztworem, w stosunku do składu roztworu, jest zawsze bogatsza w składnik bardziej lotny.

Prawo Raoulta.

Cząstkowe ciśnienie pary składnika roztworu (p) jest proporcjonalne do ułamka molowego tego składnika w roztworze (x) i do ciśnienia pary nad czystym składnikiem (p*):

p = x p*

Jeżeli roztwór jest idealny to spełnia prawo Raoulta.

Prawo Henry'ego.

Cząstkowe ciśnienie pary lotnego składnika B roztworu jest proporcjonalne do jego ułamka molowego w roztworze:

PB = xB KB

KB - to stałą charakterystyczna dla B.

Odchylenia od prawa Raoulta.

Jeżeli ciśnienie pary nasyconej jest wyższe niż przewidywane przez prawo Raoulta, mówi się o dodatnim odchyleniu od prawa Raoulta. Jeśli ciśnienia pary nasyconej są mniejsze, wówczas mówi się o odchyleniach ujemnych. Jeżeli odchylenia są tak duże, że na wykresie P(x) pojawia się ekstremum (maksimum lub minimum) mówi się o azeotropach.

Zastosowanie destylacji.

Jak już na początku było wspomniane destylacja może służyć do oczyszczania substancji ale nie tylko. Różnica składu fazy ciekłej i gazowej umożliwia stosowanie procesu destylacji do rozdzielania mieszanin ciekłych. W procesie tym faza gazowa (para) jest wzbogacana w składnik lotniejszy, a faza ciekła jest wzbogacana w składnik mniej lotny. Niestety, mieszaniny ciekłe posiadające punkt azeotropowy nie mogą być całkowicie rozdzielone na składniki w procesie destylacji.

2. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest wyznaczenie krzywych destylacyjnych dla układu

dwuskładnikowego - skład roztworu i skład par nad tym roztworem jako funkcja

temperatury wrzenia.

3. Zadane parametry

3 próbki mieszanin toluenu i heksanu.

Pierwsza 25% heksanu 75% toluenu

Druga 50% heksanu i 50% toluenu

Trzecia 75% heksanu i 25% toluenu

4. Sposób wykonania ćwiczenia

1. Napełniamy aparat do ok. 40 cm³ roztworu o stężeniu i składzie podanym przez prowadzącego ( 3 próbki mieszanin toluenu i heksanu o składzie jak wyżej).

2. Uruchomiamy przepływ wody przez chłodnicę zwrotną i podłączamy aparaturę do prądu.

3. Doprowadzamy układ do wrzenia, ostrożnie zwiększając napięcie na autotransformatorze. Zawór trójdrożny ustawiamy w położeniu takim, że środkowa dziurka jest skierowana ku górze.

4. Odczekujemy, aż temperatura na termometrze się ustabilizuje i odczytujemy temperaturę wrzenia T_wrz ±0,1ºC. Od momentu ustalenia temperatury proces wrzenia prowadzimy jeszcze przez ok. 15 min.

5. W międzyczasie przygotowujemy naczynia do poboru próbek cieczy wrzącej i wykroplonego destylatu (naczynka są czyste i suche). Przed pobraniem próbek odłączamy aparaturę od prądu i czekamy aż ciecz przestanie wrzeć.

6. Pobieramy próbki - podstawiamy naczynko na próbkę pod odpływ destylatu i ustawiamy zawór trójdrożny w pozycji, w której następuje odcięcie przepływu destylatu do zbiornika aparatu, a spływ destylatu do naczynia. Po pobraniu próbki przywracamy poprzednią pozycję zaworu; podstawiamy naczynko pod odpływ cieczy i ostrożnie pobieramy próbkę gorącej cieczy przez zawór spustowy. Po około 10 min. Powtarzamy pobór próbek i sprawdzamy jeszcze raz temperaturę wrzenia, a pomiary uznajemy za wiarygodne, jeżeli dwa kolejne pomiary nie różnią się od siebie więcej niż 0,25ºC i n_D +/- 0,0005. Po wykonaniu serii pomiarowej wyłączamy ogrzewanie i odczekujemy do ochłodzenia aparatu. Pozostałość roztworu po przestudzeniu zbieramy do ponownego wykorzystania.

7. Wg takiego schematu wykonujemy pomiary dla wszystkich 3 mieszanin.

8. Pomiary stężeń wykonujemy metodą refraktometryczną.

5. Wyniki pomiarów

a)Właściwości preparatów według literatury:

Toluen-110,6^oC, poprawka Δp/Δt: 0,042

Heksan-68,7^oC ,v poprawka Δp/Δt: 0,046

Ciśnienie: p. =754 mmHg

Δp.= 760-754 = 6

Temp wrzenia po uwzględnieniu poprawek:

Toluen- T=110,6-(6x0,046)=110,324^oC

Heksan- T=68,7-(6x0,042)=68,448^oC

b) pomiary

L.p.	Temperatura wrzenia	nd cieczy	nd pary	xc	xp
1	92	1,4175	1,425	0,78	0,418
2	88	1,439	1,396	0,52	0,18
3	82	1,408	1,397	0,27	0,04

c)Prężność par toluenu nad czystym toluenem- cieczą

Odczytujemy z wykresu zależności prężności pary od temperatury. Następnie obliczam ułamek molowy w mieszaninie par nad roztworem:

gdzie:

y_c- ułamek molowy toluenu w parze,

p^o- prężność par toluenu nad czystym toluenem,

p_c- ciśnienie atmosferyczne = 754 mmHg,

x_c- ułamek molowy toluenu w roztworze cieczy

L.p.	xc	xp	p^o	yc	Temperatura wrzenia
1	0,78	0,42	490	0,507	92
2	0,52	0,18	450	0,310	88
3	0,27	0,04	400	0,143	82

d) Wykres prężności pary od temperatury

6. Wnioski

Poprzez destylację możemy rozdzielić substancje. W naszym przypadku możemy sprawdzić, która z substancja jest bardziej lotna - toluen czy heksan. Z przeprowadzonego doświadczenia wynika, że bardziej lotną substancją jest heksan. Wnioskujemy to z przeprowadzonych pomiarów współczynnika załamania światła. Prężność pary wzrasta wraz ze wzrostem temperatury.

---