Rok studiów: II	Nazwisko i imię Rutecki Paweł			Wydział: MiIM
Rok akademicki: 1999/2000	Grupa: PPM	Zespół lab. nr: 1	Data wykonania: 24.03.2000	Data zaliczenia spr.
Nr ćwiczenia: L4	Temat ćwiczenia: Oznaczanie zawartości węgla i wodoru			Ocena:

CEL ĆWICZENIA

Celem naszego ćwiczenia jest znalezienie zawartości wodoru i węgla podczas spalania paliwa stałego.

WPROWADZENIE TEORETYCZNE

Zawartość wodoru i węgla oznacza się równocześnie według metody Liebiga , Denstedta lub Sheffialda. Zasada oznaczenia we wszystkich metodach polega na całkowitym i zupełnym spalaniu odważki masy paliwa w strumieniu tlenu i zaabsorbowaniu produktów spalania ; tj. dwutlenku węgla i wody. Dwutlenek węgla absorbuje się w wapnie sodowym (CaO gaszone 10% roztworem NaOH) , zaś wodę w bezwodnym chlorku wapnia. Na podstawie przyrostu masy absorberów oblicza się zawartość procentową węgla i wodoru w próbce analitycznej paliwa.

Spalanie węgla jest wieloetapowym i skomplikowany procesem przemian fizykochemicznych. Wyróżnia się przede wszystkim dwa charakterystyczne stadia procesu spalania. W początkowym okresie węgiel ulega podgrzewaniu, w wyniku którego zachodzi odparowanie wody, rozkład części organicznych paliwa i wydzielenie się części lotnych.

Części lotne określa się jako ubytek masy próbki po prażeniu bez dostępu powietrza pomniejszonej o ilość wilgoci zawartej w próbce. W miarę wzrostu stopnia uwęglenia paliwa zawartość części lotnych maleje .W czasie nagrzewania zachodzą także przemiany składników mineralnych paliwa. Jeśli temperatura komory jest dostatecznie wysoka, a ilość oraz skład części lotnych mieści się w zakresie stężeniowych granic zapłonu, to następuje zapłon części lotnych i ich spalanie. Występowanie fazy spalania części lotnych zależy od wielkości ziarna i temperatury otoczenia. Kolejne stadium procesu spalania to zapłon i spalenie pozostałości koksowej, złożonej głównie z czystego węgla i części mineralnych. Przebiega ono na powierzchni pozostałości koksowej, gdzie zachodzą reakcje heterogeniczne między ciałem stałym (węgiel), a gazowym utleniaczem.

Przebieg ćwiczenia :

Załączamy do sieci piec `COMBI' i ustawiamy wszystkie jego gałki w położeniu 1. Odważamy 0,098 g paliwa (węgla) do uprzednio zważonej łódeczki i rozprowadzamy je równomiernie wzdłuż całej łódeczki. Ważymy na wadze analitycznej zamknięte U-rurki absorbujące wodę i dwutlenek węgla poczym podłączamy je do aparatury wg kolejności podanej na schemacie. Ostrożnie wkładamy łódeczkę do rury kwarcowej w oznaczone położenie, wówczas gdy termometr wskazuje temperaturę 100±115 °C. Zamykamy rurkę kwarcową przy pomocy korka gumowego. Następnie otwieramy wszystkie kurki szklane przepuszczając tym samym tlen, regulując jego przepływ tak, aby uzyskać 3 pęcherzyki tlenu na sekundę w naczyńku kontrolnym. Nasuwamy wolno na łódeczkę umieszczoną w rurze kwarcowej piec ruchomy z prędkością ok. 1cm/min. Spalamy węgiel przez ok. 20 minut licząc od czasu całkowitego nasunięcia pieca na łódeczkę. Po spaleniu zamykamy dopływ tlenu. Zamykamy także wszystkie kolejne kurki szklane w aparaturze. Wyjmujemy korek gumowy, a przy pomocy pręta i szczypiec laboratoryjnych ostrożnie wyjmujemy łódeczkę. Umieszczamy je na podstawce i obserwujemy.

Odłączamy U-rurki (absorbenty) od aparatury i ważymy je na wadze analitycznej, poczym z powrotem podłączamy je do układu wg kolejności podanej na schemacie.

Obliczenie wyników:

Zawartość węgla całkowitego w próbce analitycznej paliwa obliczamy z następującego wzoru:

gdzie:

m - masa paliwa w [g]

m₁ - masa absorbera dwutlenku węgla przed wykonaniem oznaczenia ; g

m₂ - masa absorbera dwutlenku węgla po wykonaniu oznaczenia ; g

0,273 - współczynnik do przeliczania dwutlenku węgla na węgiel (12/44)

Zawartość wodoru całkowitego w próbce analitycznej paliwa obliczamy ze wzoru:

gdzie:

H^a_c - całkowita zawartość wodoru w próbce analitycznej (woda z wilgoci powietrzno-suchej i ze spalania wodoru) ; %

m₃ - masa absorberów wody przed wykonaniem oznaczenia ; g

m₄ - masa absorberów wody po wykonaniu oznaczenia ; g

0,112 - współczynnik do przeliczania wody na wodór (2/18)

Zawartość wodoru w próbce analitycznej paliwa obliczamy ze wzoru:

gdzie: H_c^a - zawartość wodoru całkowitego w próbce analitycznej paliwa w %

W^a - zawartość wilgoci w węglu powietrzno-suchym w %.

Wnioski :

Po przeprowadzeniu ćwiczenia i wykonaniu obliczeń widać , że zawartość węgla wynosi ponad 50 % , natomiast zawartość wodoru ok. 3 %.

Zawartość wodoru została wyliczona po uwzględnieniu wilgotności.

Wyniki naszego ćwiczenia są realne. Dopełnieniem do 100 % jest oczywiście zawartość siarki, tlenu , azotu oraz substancji mineralnych (które tworzą : krzemiany, glinokrzemiany, węglany, siarczany i siarczki) i popiołu.

Błędy pomiarowe mogą być spowodowane błędnymi odczytami na wadze oraz przyjętymi przybliżeniami przy obliczeniach.

---