Ćwiczenie 10

Badanie procesu destylacji

Wiadomości wstępne

Krzywa równowagi

Destylacja jest to proces rozdziału mieszanin wieloskładnikowych przez [odparowanie i kondensację par. Koniecznym warunkiem dla przeprowadzenia tego procesu jest różnica lotności rozdzielanych składników, W danej temperatu­rze prężność par rozdzielanych składników musi być różna. Podczas wrzenia mie­szaniny składającej się z dwu składników o różnej lotności składnik bardziej lotny, [przechodzi do fazy parowej w stosunkowo większej ilości niż mniej lotny. Prowadzi to do wzbogacania fazy parowej w składnik bardziej lotny, ponieważ składnik [odznaczający się dużą prężnością pary będzie składnikiem niżej wrzącym, bardziej lotnym. Wykorzystując to zjawisko, można rozdzielić mieszaniny na poszczególne składniki bardziej lub mniej wolne od domieszek.

Przy badaniu procesu destylacji mieszaniny dwuskładnikowej konieczna jest iżnajomość składu fazy parowej w zależności od składu fazy ciekłej. Zależność ta przedstawiana jest najczęściej w postaci wykresu, zwanego krzywą równowagi. jfKrzywą równowagi dla wszystkich roztworów, z wyjątkiem idealnych, wyznacza [się eksperymentalnie.

Skład mieszaniny charakteryzowany jest zwykle zawartością w niej składni­ka bardziej lotnęgo. Dlatego na osi odciętych odkłada się zawartość składnika I bardziej lotnego w cieczy x (w ułamku molowym), a na osi rzędnych - zawartość |składnika bardziej lotnego w parze y (w ułamku molowym).

Dla mieszanin dwuskładnikowych, np. alkohol etylowy-woda, skład wrzącej icieczy i pary przy ciśnieniu atmosferycznym podają odpowiednie tabele. Na ich [podstawie można sporządzić wykres równowagi w kwadracie jednostkowym [(rys. 10.1).

Przy stężeniach składnika bardziej lotnego w fazie ciekłej (etanolu), w prze- [dziale od 0 do 89,41% molowych, krzywa przebiega nad przekątną. Punkt przednia ►krzywej równowagi z przekątną charakteryzuje stan, w którym skład pary i cieczy Best taki sam i nosi nazwę punktu azeotropowego. Przy ciśnieniu normalnym tempe­ratura wrzenia w tym punkcie wynosi 78,15°C. Zmniejszenie ciśnienia w układzie [prowadzi do zwiększenia stężemąjdkoholu etylowego w mieszaninie azeotropowęj. IPrzy ciśnieniu 9,33 kPa zawartość etanolu w punkcie azeotropowym wynosi 100%. jWynikiem destylacji może być więc absolutny alkohol (rys. 10.2).

Rysunek 10.2. Skład mieszaniny azeotropowej alkohol etylowy-woda przy różnych ciśnieniach

Procesy podstawowe w urządzeniach destylacyjnych Procesy zachodzące w urządzeniach destylacyjnych i rektyfikacyjmych moż­na przedstawić na wykresach t-x,y, zwanych wykresami wrzenia lub kondensa­cji albo wykresami fazowymi.

Sposób przedstawienia destylacji periodycznej na wykresieJazowym obra­zuje rysunek 10.3. Mieszanina o zawartości x składnika bardziej lotnego i tem^ peraturze t zostaje podgrzana do temperatury wrzenia ?_wrz (punkt C). Wytworzo­na para ma w stanie równowagi fizykochemicznej skład określony przez punkt P, znajdujący się na izobarze pary. Zawartość składnika bardziej lotnego w parze jest większa od jego zawartości w mieszaninie wyjściowej (y > x). Ponieważ do

pary przechodzi składnik bardziej łomy, za­wartość jego w mieszaninie zmniejsza się (na izobarze cieczy od x do xk), a tempera­tura jej wrzenia wzrasta (na izobarze cieczy od t do tk). Zmienia się również skład pary (na izobarze pary od y do x). Destylację należy przerwać w temperaturze tŁ ponie­waż w tych warunkach skład pary j est równy początkowemu składowi mieszaniny.

Mała różnica stężeń uzyskiwana w pro­stej destylacji może być zwiększona przez zastosowanie destylacji wielostopniowej oraz wprowadzenie deflegmacji (kondensa-

o . mi • , •• cii równowagowej). W urządzeniach do de-

Rysunek 103. Przebieg destylacji prostej ..... . , „ . —-—

na wykresie t-x,y (objaśnienia wTekscie) Stylacjl wielostopniowej Z deflegmacją (rys.

Rysunek 10.1. Krzywa równowagi dla mie­szaniny alkohol etylowy-woda

10.4) mieszanina dwuskładnikowa o para­metrach odpowiadających punktowi A wpływa do podgrzewacza 1, gdzie zostaje ogrzana do temperatury wrzenia (punkt B). W kotle destylacyjnym T otrzymuje się parę mieszaniny odpowiadającą punktowi C. Następnie para o stężeniu y wchodzi do skraplacza 3. Całkowite skroplenie par mieszaniny dwuskładnikowej przebiega przy y — constans, lecz z obniżeniem jej temperaniry od imtz do t\. Skroplony destylat zostaje doprowadzony do następnego kotła destylacyjnego 4. gdzie temperatura wrzenia wynosi t\ i powstaje para o stężeniu yi składnika bardziej lotnego. Otrzymana para doprowadzana jest do deflegmatora 5. gdzie następuje częściowe jej skroplenie (odcinek EF). Udział pary w powstałej mie­szaninie odpowiada odcinkowi FG, a udział cieczy - odcinkowi FH. Oddzielanie cieczy od pary następuje w separatorze 6, skąd ciecz o składzie X2 odprowadzana jest do zbiornika 7, a para o składzie yi, po całkowitym skropleniu w skraplaczu 8 do temperatury Ą, odprowadzana jest do zbiornika gotowego produktu 9.

Z wykresu fazowego wynika, że przez zastosowanie destylacji wielokrotnej otrzymuje się większe stężenie końcowe składnika bardziej lotnego (yi > y). Zastosowanie deflegmacji powoduje dalsze zwiększenie zawartości składnika bardziej lotnego w destylacie (yi >y\).

Rysunek 10.4. Schemat dwustopniowego urządzenia destylacyjnego z deflegmacją (objaśnienia w tekście) oraz procesu na wykresie t—x,y

Destylacja wielostopniowa ma wiele wad, min. wymaga znacznego dopły­wu energii (każdy kociołjest oddzielnie ogrzewany) oraz prowadzi do otrzymania! jednego destylatu i wielu odcieków (z każdego kolia).

• Fakt, że para uchodząc z kotła poprzedniego, ma temperaturę wyższą od temperatury wrzenia w kotle następnym (t^, > został wykorzystany przyj destylacji wielostopniowej w aparatach kolumnowych. Poszczególne kotły de-i

stylacyjne zastąpiono odpowiednimi! półkami ułożonymi jedna nad drugą,! a przeciw prądowy przepływ cieczyj i pary w kolumnie zapewnia wielo J krotne odparowanie i kondensację składnika bardziej lotnęgp. W związ­ku z tym z aparatu kolumnowego! otrzymuje się jeden destylat i jeden odciek.

/W instalacjach destylacyjnych! kolumnowych o działaniu ciągłymi (rys. 10.5) surówkę doprowadza się w sposób ciągły do kolumny, a nie do j kotła. W rezultacie kolumna destyla- ] cyjna zostaj e podzielona na dwie czę- ] ści: górną, zwaną częścią (kolumną) j wzmacniającą, oraz dolną, zwaną częścią (kolumną) odpędową. Półka, j na którą wprowadzana jest surówka, \ nosi nazwę półki zasilania.

Procesy przebiegające na półkach kolumny destylacyjnej Jeżeli poddaje się destylacji mieszaninę dwuskładnikową, np. alkoholu ety­lowego i wody, w instalacji kolumnowej, para z n-tej półki kolumny o tempera- j turze t_n i zawartości składnika bardziej lotnego y_n wpływa na półkę wyższą n+l (np. przez otwory półki sitowej). Następuje wymiana ciepła i masy z cieczą znajdującą sięna tq półce. Wynikiem tej wymiany jest odparowanie pewnej ilości i cieczy na półce n+l. Wytworzona para o składzie y_n+\ (bogatsza w składnik • bardziej lotny, tj. alkohol, niż ciecz na tej półce) i o temperaturze t_n+\ (niższej niż t_n) przechodzi na półkę n+2, gdzie ponownie odbywa się wymiana ciepła i masy między parą a cieczą, której wynikiem jest powstanie pary o składzie y_n+21 i temperaturze t_n+2. Taka wymiana następuje tyle razy, ile jest półek, a w końcu • para z ostatniej półki opuszcza kolumnę i płynie do skraplacza (deflegmatora całkowicie skraplającego).

CKA WYPOŻYCZALNIA PODR(CZNIXC

Rysunek 10.5. Schemat ideowy instalacji kolumno­wej do destylacji o działaniu ciągłym: 1 — kocioł, 2 — część odpędowa kolumny, 3 — część wzmacnia­jąca kolumny, 4 — skraplacz, 5 — chłodnica, 6 - naczynie przepływowe, 7 - zawór regulacyjny

blioteki Głównej SGGW

W skraplaczu para ulega skropleniu. Część skropłin ■ i ■ —J ii do kolumny t przez najwyższą półkę jako tzw. powrót (flegma), część aś ctfmmaa. jest jako produkt (destylat). Z koda kolumny odprowadzana jest ciecz

JKażda półka kolumny destylacyjnej spełnia rolę aparau 4il|UL«jncso. w którym źródłem ciepła jest para doprowadzana z półki niższej. NSatahaif nest także bezprzeponowym wymiennikiem ciepła. Ciecz odjparoMjt Ltn/fcni Mciepla skraplania pary, przy czym zmniejsza się w cieczy zawartość 4hfciła bardziej lotnego, a zwiększa się składnika wysokowrzącego kosztem częśocwre- I go skroplenia pary. Natomiast para odwrotnie: wzbogaca się w składnik: bardziej Hotny kosztem jego odparowania z cieczy i zubaża się w składnik wysokowTzący. IW wyniku takiej wymiany ciepła i masy staje się możliwe dokładne rozdesty- iłowanie mieszanin dwu- i wieloskładnikowych. Wymiana ta odbywa się r w określonym stosunku ilościowym. Jeżeli założy się, że na powierzchni kontaktu, f para skrapla się i nie występują straty ciepła, to można przyjąć, że ilość ciepła. I odbierana przy skraplaniu pary jest całkowicie zużywana do wytworzenia pary I wtórnej, zawierającej większe stężenie składnika bardziej lotnego.

Ciepło parowania mieszających się cieczy odniesione do 1 kg jest różne (ńp. I ciepło parowania wody w temperaturze 100°C wynosi 2260 kJ/kg, a ciepło I parowania alkoholu etylowego około 813 kJ/kg), natomiast ciepło parowania r odniesione do 1 mola jest praktycznie jednakowe. Stąd też przy skraplaniu [określonej ilości moli pary tworzy się tyle samo moli pary wtórnej (mimo że jej i .skład jest inny niż pary pierwotnej). Wynika z tego, ze strumień pary płynącej uw górę kolumny i strumień masy cieczy ściekającej w dół kolumny, wyrażone [W molach na jednostkę czasu, są stałe.

Warunkiem dobrej wymiany ciepła i masy w kolumnie destylacyjnej jest I odpowiednia powierzchnia styku między przepływającymi fazami: ciekłą i gazo- I wą. Osiąga się to przez stosowanie odpowiedniej zabudowy wnętrza kolumny. rNajczęściej spotyka się kolumny z półkami dzwonowymi lub sitowymi. • Liczbę półek kolumny destylacyjnej wyznacza się najczęściej metodą grafi- r czną McCabe'a-Thielego. Metoda ta pozwala obliczyć liczbę półek teoretycz- I nyęh, tzn. takich, gdzie para i ciecz opuszczające każdą półkę znajdują się w stanie I równowagi fizykochemicznej. Każdej półce ha wykresie odpowiada jedna półka I kólttmny destylacyjnej.

Analizę pracy kolumny przeprowadzamy, zakładając przepływy równomo- [ lowe. Wówczas, zgodnie z tym, co powiedziano wcześniej o równości strumieni I molowych, strumień pary unoszącej się w kolumnie jest stały (G = const) i | strumień spływającej cieczy również jest stały (f = const).

Bilans masy górnej części kolumny destylacyjnej ma postać (rys. 10.6):

<f+D)y-Jx=Dx_D (10.1)

Przekształcając równanie (10.1) względemy, otrzy­muje się:

(10.2)

(10.3)

(10.4)

R+l

Wielkość R nosi nazwę stopnia deflegmacji. Stopień deflegmacji pokazuje, w jakim stosunku strumień pary płynącej do skraplacza (deflegmato- ra) rozdziela się na destylat i powrót (flegmę).

Równanie (10.4) jest równaniem prostej, zwa­nej linią operacyjną kolumny wzmacniającej. Jeżeli prosta ta zostanie przedstawiona w układzie x-y, tj. w tych samych współrzędnych co krzywa równowa­gi, to przetnie przekątną w punkcie x = xq oraz oś y

i . x_D w punkcie ——- R+ 1

lub

Rysunek 10.6. Schemat ruchu pary i cieczy w kolumnie destyla­cyjnej: D - destylat, f - powrót (flegma), S — surówka, W - ciecz wyczerpana, G - para płynąca w górę kolumny, F - ciecz płyną­ca w dół kolumny w molach na jednostkę czasu, x_s, x_D, — za­wartość składnika bardziej lotne­go w surówce, destylacie, cieczy wyczerpanej w ułamku molo­wym

Px_D+fx f+D

y~

D

x_D +

' f+D f+D f

Oznaczając stosunek ^ = mamy:

R

x +

y-

^XD

R+l

(10.5)

w

F x - G' y=Wx

(10.6)

które przekształcone względemy daje równanie linii operacyjnej kolumny odpę­dowej:

F x - Wx j, G'

Linię operacyjną kolumny odpędowej wyzna­cza się również z bilansu masy dolnej części kolum­ny destylacyjnej. Położenie tej prostej w układzie K-y zależy od stanu termodynamicznego surówki wprowadzonej do kolumny. Bilans masy dla kolumny odpędowej ujmuje równanie; "

Podstawiając: G' = F- W;F = S+f i W=S-D, otrzymuje się G ff+ D, a następnie:

P S+f S-D \ ' ,_1A_

^y=fTD^X~J+D^{Xw L (107)}

g

Jeżeli oznaczymy stosunek — = F i odpowiednio przekształcimy równanie

F+i? /

(10.7), to otrzymamy równanie linii prostej o nachyleniu ——-: raoC.

~ ' R + 1

V+R V-l

,^y=R^i^x-YTi^{xw (10}-⁸⁾

Rozwiązując równanie (10.8) z równaniem przekątnej, otrzymuje się punkt przecięcia odpowiadający składowi cieczy wyczerpanej (pcw). Ponadto można wykazać, że jeżeli surówka wprowadzana jest do kolumny w temperaturze wrzenia, to linia operacyjna kolumny odpędowej przecina linię operacyjną ko­lumny wzmacniającej w punkcie odpowiadającym składowi surówki (xś)~.~

Z położenia linii operacyjnych dolnej i górnej części kolumny wyznacza się teoretyczną liczbę półek kolumny, prowadząc kolejno poziome i pionowe odcinki między krzywą równowagi a liniami operacyjnymi (rys. 10.7). Konstrukcję rozpoczyna się w punkcie wyznaczającym skład destylatu - powrotu (flegmy) i pary płynącej do skraplacza (xq =y{). Jeżeli oznacza skład oparów z półki pierwszej, to skład cieczy x\ spływa­jącej z tej półki odczytuje się z krzy­wej równowagi. Znając x\, za pomo­cą linii operacyjnej znajduje się skład oparów między półkami pierwszą a drugą, czyli skład oparów z drugiej pół­ki^- Skład cieczy spływającej z półki drugiej wynosi xi itd. Otrzymane schodki między układem linii opera­cyjnych a krzywą równowagi wyzna­czają stany (składy faz) na kolejnych półkach.

Rysunek 10.7. Określanie graficzne teoretycznej liczby półek kolumny destylacyjnej (objaśnienia w tekście)

Aby tak wyznaczoną liczbę półek zastosować do rzeczywistych warun­ków pracy kolumny, wprowadzono pojęcie sprawności półki. Sprawność

półek kolumny destylacyjnej określa się najczęściej tzw. sprawnością ogólną. Jestj to stosunek liczby półek wyznaczonych teoretycznie do liczby półek rzeczywiście^ potrzebnych do żądanego rozfrakcj onowania mieszaniny:

M

#|g (10.9)

Liczba moli surówki (S) przypadająca na 1 mol destylatu (D) może być obliczona z bilansu materiałowego i bilansu składnika bardziej lotnego:

S^D+W (10.10)

D

Sx_s = DX_d+WX_iv (10.11) Odpowiednio przekształcając, otrzymujemy: S

(10.12)

Podobnie można obliczyć liczbę moli cieczy wyczerpanej (W) na mol destylatu, jak również liczbę moli cieczy wyczerpanej na mol surówki:

W X£>-xs

% = — ~ (10.13)

D xs~xjp

(10-14)

Bilans masy i bilans ciepła kolumny destylacyjnej Mogą one być wykonane na podstawie wielkości molowych lub masowych poszczególnych składników. Wygodniej jest zastosować wielkości masowe.

W celu zestawienia bilansu masy i bilansu ciepła kolumny wprowadza się następujące oznaczenia:

S_m - strumień masy surówki wprowadzanej do urządzenia [kg/h]; f_m - strumień masy powrotu kierowanego na kolumnę [kg/h]; D_m - strumień masy destylatu [kg/h];

W_m - strumień masy cieczy wyczerpanej odprowadzany z kotła destylacyjnego [kg/h];

P - strumień masy pary grzejnej [kg/h];

cs, Cfi - ciepło właściwe surówki, powrotu i cieczy wyczerpanej [ J/(kg • K)]; c_a, Cb - ciepło właściwe bardziej lotnego i mniej lotnego składnika [J/(kg • K)];

as, aj), a f, a w - stężenie składnika bardziej lotnego w ułamkach masowych

w surówce, destylacie, powrocie i cieczy wyczerpanej; t$, tf, t_p, tjy- temperatura surówki, powrotu, par destylatu i cieczy wyczerpanej [°C];

j'<7 - entalpia pary unoszącej się z górnej półki do skraplacza [J/kg]; i, ik - entalpia pary grzejnej i skroplin [J/kg];

r_a, r^ - ciepło parowania składnika bardziej lotnego i mniej lotnego [J/kg].

1. Bilans masy

^m ~ + W_m

2. Bilans ciepła (rys. 10.8) - kolumna bez skraplacza

Przychód ciepła ■ strumień ciepła doprowadzany z surówką (Qs)'-

Qs = ^Sm ^cs^f.s

(10.15)

(10.16) (10.17)

Qs = ^srn ts fcs Ctf + (1 - as) Cft]

Rysunek 10.8. Ruch ciepła w kolumnie destylacyjnej (objaśnienia w tekście)

■Mliii w ciepła wnoszony przez powrót (flegmę) (QJ):

Qf=fm Cftf

Qf=fm tf[a_fc_a + (l-aj) c_b]

• strumień ciepła doprowadzany z parą grzejną (Q_g):

Q_g = Pi (10.20«

Uwaga. Kolumna laboratoryjna ogrzewana jest elektrycznie (nie parą grzejną).

Rozchód ciepła

• strumień ciepła odprowadzany z parą unoszącą się z górnej półki do skrapla­cza (Q_g):

Q_G = (D_m+f_m)i_G (10.21):

QG = iP_m+f_m)[a_D{r_a + c_at_p) + i\-a_D){r_b + c_bt_p)-\ (10.22)

• strumień ciepła odprowadzany z cieczą wyczerpaną (Qw)'- Q_w~W_mc_wt_w (10.23) Qw=W_mt_w[a_wc_a + {\-a_w)c_b} (10.24)

• strumień ciepła odprowadzany ze skroplinami pary grzejnej (Qk):

Q_k = Pi_k (10.25)

Uwaga. Kolumna laboratoryjna ogrzewana jest elektrycznie i ten punkt bilansu nie występuje.

• strumień ciepła tracony do otoczenia (0_str)- Stąd:

Qs+Qf+Qg=Q_G ⁺ Qw+Qk+Qstr 00.26)

Bilans cieplny kolumny może obejmować również skraplacz (deflegmator) i wówczas:

(10.18) (10.19)

Qs+ Q_g=Qd + Qw⁺ Qd+Qk⁺ Qstr (10.27)

Uwzględniając bilans masy i przekształcają, otrzymujemy:

Q_g= W_mc_w (t_w - t_s) - D_mc_D (t_s - t_D) + Q_k+

gdzie: cq-ciepło właściwe destylatu [J/(kg • K)]; tp—temperatura destylatu [°C].

(10.29)

(10.30)

Q_d jest strumieniem ciepła odbieranym przez wodę chłodzącą w defle- [gmatorze:

Q_D = D_m(l+R)r_D

gdzie rQ - ciepło skraplania par destylatu [J/kg]:

^rD ^{= r}a^aD ^{+ r}b 0 - ^aD)

Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest znalezienie równania linii operacyjnej dla górnej (wzmacniającej) i dolnej (odpędowej) części doświadczalnej kolumny destyla­cyjnej, wyznaczenie sprawności ogólnej kolumny oraz wykonanie bilansu cie­plnego kolumny destylacyjnej.

Opis stanowiska pomiarowego

Aparatura destylacyjna została schematycznie przedstawiona na rysunku 10.9.

Kocioł destylacyjny 1 o pojemności około 15 dm³ ma wbudowane 3 grzałki [elektryczne. Wytworzona w kotle para płynie przez kolumnę do skraplacza 9. jjPrędkość przepływu pary może być regulowana przez włączenie odpowiedniej fliczby grzałek, przy czym jedna z nich zasilana jest z autotransformatora, co umożliwia dobranie dowolnej mocy ogrzewania. Kocioł zaopatrzony jest w cie- pzowskaz 13, rurkę bezpieczeństwa 3, termometr 2.

Kolumna destylacyjna 4 składa się z segmentów cylindrycznych o średnicy 1120 mm i wysokości 40 mm. Każdy segment stanowi jedną półkę kolumny. Na fostatniej półce zainstalowany jest termometr 5, mierzący temperaturę pary opu­szczającej kolumnę. Kolumna jest zaizolowana.

(10.28]

Ciecz powstała ze skroplenia pary w skraplaczu spływa do zbiorniczka przepływowego 10, przy czym część z niej jest zawracana do kolumny jako [powrót (flegma). Na przewodzie flegmy zainstalowano zawór trójdrożny 7

ciecz

wyczerpana

Rysunek 10.9. Schemat aparatury do prowadzenia destylacji (objaśnienia w tekście)

i termometr 6. Pozostała część cieczy kierowana jest do chłodnicy 11 i odbierana jako destylat. * Powrót (flegma) podawany jest na kolumnę pompą 14, natomiast surówka -

pompą 15, po uprzednim podgrzaniu w wymienniku ciepła 12.

Wykonanie ćwiczenia

Po wykonaniu wszystkich czynności związanych z uruchomieniem aparatury (zgodnie z instrukcją obsługi) notować co 5 minut wskazania termometrów: 2, 7 i 8 (rys. 10.9). Jeżeli 3 kolejne odczyty nie różnią się między sobą, przyjmuje się,

że kolumna osiągnęła stan równowagi termicznej (następuje to po upływie około 20 minut).

W czasie gdy kolumna dochodzi do równowagi termicznej. oznaczyć stęże­nie alkoholu etylowego w surówce (destylacja prosta, zgodnie z instrukcją).

Po osiągnięciu stanu równowagi termicznej kolumny przystąpić do wykona­nia ćwiczenia.

Przewód zasilający podłączyć do naczynia z surówką. Pod chłodnicę podsta­wić zważone naczynie na destylat. Zanotować czas rozpoczęcia destyiacji.

Co 5 minut notować wskazania wszystkich termometrów. Szczególną uwagę zwracać na wskazania termometru 2. Powinien on wskazywać temperaturę bliską 100°C. Jeżeli wskazuje on temperaturę niższą od 100°C, oznacza to. że do kotła dostaje się alkohol. Należy wtedy zmniejszyć podawanie surówki na kolumnę.

Obserwować poziom wody w kotle. Gdy poziom ten podniesie się o kilka centymetrów powyżej kreski na cieczowskazie, otworzyć zawór spustowy cieczy wyczerpanej i część cieczy wypuścić do kratki ściekowej.

Co 30 minut oznaczać strumień masy powrotu (flegmy). W tym celu przy­gotować odpowiednie, zważone naczynie z korkiem oraz stoper. Następnie prze­kręcając zawór trójdrożny 7, skierować około 20 cm³ powrotu do zważonego naczynia. Równocześnie stoperem zmierzyć czas pobierania próbki. Następnie powrót skierować ponownie na kolumnę.

Pomiar strumienia masy powrotu wykonać bardzo sprawnie, aby do mini­mum ograniczyć zakłócenie przebiegu procesu destylacji (kolumna pracuje bez powrotu).

Pobraną próbkę zważyć.

Proces destylacji prowadzić przez 1,5 godziny. Po tym czasie przerwać pracę kolumny, zgodnie z instrukcją obsługi.

W destylacie oznaczyć stężenie alkoholu etylowego po doprowadzeniu prób­ki do temperatury 20°C.

Opracowanie i interpretacja wyników

a. Na podstawie uzyskanych wyników obliczyć:

• strumień masy surówki, destylatu, powrotu (flegmy) i cieczy wyczerpanej [kg/h];

• średnią masę molową surówki i destylatu [kg/kmol] ze wzoru:

M_iT = M_Ax + M_B(l-x) (10.31) jAk M₄. Mg - masa molowa składnika bardziej lotnego (alkoholu etylowego) immej lotnego (wody).

Stnimień masy surówki, destylatu i powrotu (flegmy) wyrazić w kmol/h, korzystając z zależności:

kmol/h^

Następnie obliczyć stopień deflegmacji (R) oraz ilość kmoli surówki przy­padającą na jeden kmol destylatu (V).

Przeliczyć stężenie alkoholu etylowego w surówce i destylacie na ułamki wagowe, a następnie molowe.

Odczytać z tabel stężenie alkoholu etylowego w procentach wagowych i molowych w kotle kolumny na podstawie średniego wskazania termometru 2.

b. Obliczyć równania linii operacyjnych i nanieść je na wykres równowagi.

ę. Wyznaczyć teoretyczną liczbę półek.

1. Obliczyć sprawność ogólną kolumny.

2. Ułożyć bilans cieplny kolumny i obliczyć strumień ciepła doprowadzany do kotła kolumny.

3. Sformułować wnioski.

— 100 —

— 101 —

— 97 —

— 104 —

— 101 —

— 103 —

— 108 —

— 109 —

— 112 —

— 113 —

— 110 —

— 115 —

— 114 —

---