Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa
im. Prezydenta Stanisława Wojciechowskiego
w Kaliszu
Laboratorium z Analizy Chemicznej Wody i Ścieków
Konduktometria
Oznaczenie mieszaniny kwasów solnego i octowego
Przygotowali:
Zarys teorii.
Konduktometria jest to dział elektrochemii oraz metoda chemicznej analizy instrumentalnej obejmujące badania przewodnictwa elektrycznego elektrolitów (przewodnictwa jonowego). Do pomiarów przewodności roztworów elektrolitów służy konduktometr.
Konduktometr jest to przyrząd do pomiaru przewodności roztworów elektrolitów, stosowany często do orientacyjnych pomiarów zanieczyszczenia lub zasolenia wody, a także w miareczkowaniu konduktometrycznym (miareczkowanie).
Przewodnictwo roztworu G jest to odwrotność oporu R roztworu pomiędzy elektrodami.
Jednostką przewodności właściwej jest simens na metr, S/m. Przewodność właściwa wody destylowanej jest rzędu 10-5 S/m i szybko rośnie ze wzrostem stężenia rozpuszczonych w wodzie substancji jonowych.
Przewodnictwo właściwe jest to przewodnictwo elektrolitu zawartego pomiędzy elektrodami o powierzchni jednostkowej (1m3), oddalonymi od siebie o jednostkę długości (1m). Opór takiego elektrolitu nazywamy oporem właściwym ρ. W rezultacie przewodnictwo właściwe jest równe odwrotności oporu właściwego.
Przewodnictwo molowe roztworu λ jest to przewodnictwo roztworu znajdującego się między elektrodami o jednostkowej powierzchni i odległych od siebie tak, że pomiędzy nimi znajduje się roztwór zawierający 1 mol elektrolitu.
Graniczne przewodnictwo równomolowe jest to graniczna wartość, do jakiej dąży przewodnictwo molowe, gdy stężenie elektrolitu dąży do zera.
Cel ćwiczenia.
Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie kwasu solnego i octowego w mieszaninie.
Wykonanie ćwiczenia.
Otrzymaną próbkę mieszaniny kwasów rozcieńczamy w zlewce 100cm3 do objętości 60cm3 wodą destylowaną tak, aby elektroda była zanurzona. Następnie wstawiamy na mieszadło magnetyczne i mieszamy ok. 1,5 minuty. Kolejno badamy przewodnictwo otrzymanego roztworu. Następnie miareczkujemy badany roztwór 0,01 M roztworem NaOH dodając porcjami po 0,5cm3 roztworu. Po dodaniu każdej porcji NaOH mieszamy i mierzymy przewodnictwo.
Tabela.
Objętość dodanego 0,01 M NaOH [cm3] |
Przewodnictwo roztworu [μS] |
0,0 |
252,0 |
0,5 |
243,0 |
1,0 |
216,0 |
1,5 |
186,0 |
2,0 |
164,0 |
2,5 |
140,0 |
3,0 |
120,0 |
3,5 |
104,5 |
4,0 |
94,5 |
4,5 |
91,5 |
5,0 |
92,0 |
5,5 |
94,0 |
6,0 |
97,5 |
6,5 |
101,5 |
7,0 |
106,5 |
7,5 |
112,5 |
8,0 |
117,5 |
8,5 |
123,0 |
9,0 |
128,0 |
9,5 |
134,0 |
10,0 |
139,0 |
10,5 |
144,5 |
11,0 |
150,0 |
11,5 |
155,5 |
12,0 |
160,7 |
12,5 |
166,0 |
13,0 |
171,7 |
Obliczenia.
Obliczenie ilości kwasu solnego.
[g]
V1 - objętość zużyta na zobojętnienie kwasem HCl [cm3]
n - stężenie normalne zasady [mol/dm3]
RHCl - gramorównoważnik kwasu solnego [g/mol]
V1 - 3,9 cm3
n - 0,01mol/dm3
RHCl - 36,5g/mol
mHCl = 0,00142g
Obliczenie ilości kwasu octowego.
[g]
V1 - objętość zużyta na zobojętnienie kwasem HCl [cm3]
V2 - objętość zużyta na zobojętnienie kwasem CH3COOH [cm3]
n - stężenie normalne zasady [mol/dm3]
RCH3COOH - gramorównoważnik kwasu octowego [g/mol]
V1 = 3,9cm3
V2 = 6,4cm3
n = 0,01mol/dm3
RCH3COOH = 60g/mol
Obliczenie błędu bezwzględnego dla kwasu solnego.
ΔB = |WT - WD|
WT - zawartość teoretyczna kwasu solnego
WD - zawartość doświadczalna kwasu solnego
WT = 0,00146g
WD = 0,00142g
ΔB = |0,00146g - 0,00142g |
ΔB = 0,00004g
Obliczenie błędu względnego dla kwasu solnego.
ΔB - błąd względny
WT - zawartość teoretyczna
ΔB = 0,00004g
WT = 0,00146g
ΔW = 2,7%
Obliczenie błędu bezwzględnego dla kwasu octowego.
ΔB = |WT - WD|
WT - zawartość teoretyczna kwasu solnego
WD - zawartość doświadczalna kwasu solnego
WT = 0,0024g
WD = 0,0015g
ΔB = |0,0024g - 0,0015g |
ΔB = 0,0009g
Obliczenie błędu względnego dla kwasu octowego.
ΔB - błąd względny
WT - zawartość teoretyczna
ΔB = 0,0009g
WT = 0,0024g
ΔW = 37,5%
Wnioski.
Zawartość kwasu solnego w mieszaninie wynosi 0,00142g, natomiast zawartość kwasu octowego w mieszaninie wynosi 0,0015g.
Wartość błędu bezwzględnego i względnego dla kwasu solnego wynosi odpowiednio 0,00004g i 2,7%, natomiast wartość błędu bezwzględnego i względnego dla kwasu octowego wyniosły odpowiednio 0,0009g i 37,5%. Wartość błędu względnego dla kwasu octowego jest dosyć duża, co jest spowodowane trudnością w określeniu punktu przegięcia na wykresie. Nie jest on położony w sposób jednoznaczny i nie dający się określić w sposób dokładny.
2