Synteza 4,4,5,5-tetrametylo-2-winylo-1,3-dioksolanu

Do kolby o pojemności 250 ml z nasadką azeotropową, chłodnicą zwrotną oraz zarodnikami wrzenia, umieszczoną w łaźni elektrycznej wprowadzono ok. 7 mg hydrochinonu aby zapobiec polimeryzacji. Nasadkę napełniono benzenem a do kolby wprowadzono kolejno: 71,5 ml benzenu (0,08 mola), 13,1 g (15,6 ml) akroleiny (0,21 mola), 20 g pinakolu (0,17 mola) i około 11 mg kwasu p-toluenosulfonowego. Zawartość kolby ogrzewano do łagodnego wrzenia, przez 3 godziny i 10 minut, aż do zakończenia wydzielania się wody w nasadce azeotropowej. Następnie kolbę ochłodzono do temperatury otoczenia, dodano około 0,7 g tlenku wapnia (w celu zobojętnienia kwasu) i wytrząsano co jakiś czas przez 10 minut. Osad odsączono na twardym sączku karbowanym a z przesączu oddestylowano benzen na wyparce próżniowej przez 1 godzinę w temperaturze 40°C i pod ciśnieniem 110 mmHg. Następnie roztwór poddano destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem otrzymując frakcje:

Frakcja	Kropla/sek	Temperatura	Ciśnienie	Masa
I		30-59°C		4,18 g
		1/1sek	30°C		47 mmHg
		1/1sek	33°C		42 mmHg
		1/2sek	36°C		41 mmHg
		1/4sek	40°C		41 mmHg
		1/5sek	45°C		41 mmHg
		1/5sek	48°C		41 mmHg
		1/10sek	51°C		41 mmHg
		1/20 sek	59°C		41 mmHg
II	1/1sek	74°C	41 mmHg	10,59 g
III	1/2sek	75°C	41 mmHg	5,52 g

Synteza 2-winylo-1,3-dioksolanu

Do kolby o pojemności 250 ml z nasadką azeotropową, chłodnicą zwrotną oraz mieszadłem magnetycznym, umieszczoną w łaźni elektrycznej wprowadzono ok. 15 mg hydrochinonu aby zapobiec polimeryzacji. Nasadkę napełniono benzenem a do kolby wprowadzono kolejno: 130 ml benzenu (0,15 mola), 25 g (29,8 ml) akroleiny (0,45 mola), 18,6 g glikolu (0,3 mola) i około 15 mg kwasu p-toluenosulfonowego. Gęstą zawartość kolby intensywnie mieszano i ogrzewano do łagodnego wrzenia, przez 2 godziny i 30 minut, aż do zakończenia wydzielania się wody w nasadce azeotropowej. Następnie mniej gęsty roztwór ochłodzono do temperatury otoczenia, dodano około 1,4 g tlenku wapnia (w celu zobojętnienia kwasu) i wytrząsano co jakiś czas przez 10 minut. Osad odsączono na twardym sączku karbowanym a z przesączu oddestylowano benzen na wyparce próżniowej przez 40 minut w temperaturze 40°C i pod ciśnieniem 110 mmHg. Następnie roztwór poddano rektyfikacji otrzymując frakcje:

Synteza [RuH₂(PPh₃)₄]

[RuCl₃⋅ 3H₂O] + PPh₃ + CH₃CH₂OH + HCHO + KOH → [RuH₂(PPh₃)₄]

W kolbie trójszyjnej o pojemności 250 ml zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną, babler oraz mieszadło magnetyczne umieszczono 140 ml etanolu. Przez kolbę przepuszczono strumień argonu i zaczęto ją ogrzewać w płaszczu elektrycznym. We wrzacym etanolu rozpuszczono 3,14 g trifenylofosfiny (0,012 mola). W międzyczasie przygotowano i naargonowano: roztwór 0,52 g uwodnionego trichlorku rutenu (0,002 mola) w 20 ml etanolu, 22 ml uwodnionego formaldehydu oraz roztwór 0,74 g wodorotlenku potasu (0,01 mola) w 20 ml etanolu. Wszystkie przygotowane roztwory w powyższej kolejności dodano szybko do kolby z wrzącym roztworem trifenylofosfiny w etanolu. Zawartość kolby mieszano i ogrzewano jeszcze przez 30 minut. W tym czasie w kolbie wytrącił się ciemno brunatny osad. Następnie zawartość kolby ochłodzono a osad odsączono na lejku ze spiekiem, przemywając ok. 10 ml kolejno: etanolu, wody destylowanej, etanolu, eteru naftowego. Surowy ciemno brunatny produkt rekrystalizowano w atmosferze argonu w następujący sposób: osad przeniesiono do kolby zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną z bablerem i rozpuszczono w ok. 50 ml wcześniej naargonowanym benzenie. Roztwór ogrzewano przez kilka minut w płaszczu elektrycznym aż do całkowitego rozpuszczenia osadu. Następnie przesączono roztwór na gorąco na twardym sączku i odparowano nadmiar benzenu na wyparce próżniowej w temperaturze 40°C i pod ciśnieniem 120 mmHg. Po dodaniu do kolby naargonowanego metanolu, wytrącił się jasno szary osad produktu, który odsączono na lejku ze spiekiem a następnie suszono na wyparce próżniowej. Otrzymano g produktu co stanowi % wydajności.

Synteza [RuH₂ (CO)(PPh₃)₃]

[RuCl₃⋅ 3H₂O] + PPh₃ + CH₃CH₂OH + HCHO + KOH → [RuH₂ (CO)(PPh₃)₃]

W kolbie trójszyjnej o pojemności 250 ml zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną, babler oraz mieszadło magnetyczne umieszczono 140 ml etanolu. Przez kolbę przepuszczono strumień argonu i zaczęto ją ogrzewać w płaszczu elektrycznym. We wrzacym etanolu rozpuszczono 3,14 g trifenylofosfiny (0,012 mola). W międzyczasie przygotowano i naargonowano: roztwór 0,52 g uwodnionego trichlorku rutenu (0,002 mola) w 20 ml etanolu, 20 ml uwodnionego formaldehydu oraz roztwór 0,6 g wodorotlenku potasu (0,011 mola) w 20 ml etanolu. Wszystkie przygotowane roztwory w powyższej kolejności dodano szybko do kolby z wrzącym roztworem trifenylofosfiny w etanolu. Zawartość kolby mieszano i ogrzewano jeszcze przez 20 minut.

---