Synteza wielkocząsteczkowej żywicy epoksydowej

Wykonanie ćwiczenia:

1. Zmontowano zestaw:

• zamontowano pręt mieszający, w łapie umieszczono kolbę trójszyjną, tak aby pręt nie dotykał dna kolby,

• do jednej szyjki kolby włożono chłodnicę zwrotną, do drugiej - termometr.

2. Zawartość kolby (28,51g dianu, 10g wody, 6 ml 2% roztworu glikocelu TA, 12,5 ml epichlorohydryny

i 1,9 ml chlorobenzenu) mieszano intensywnie w temperaturze 20-45°C w ciągu 15 minut w celu

otrzymania jednolitej dyspersji. Podczas mieszania otrzymano kremową konsystencję roztworu.

3. Po ustaleniu w roztworze 45°C przy stałym mieszaniu wkraplano z wkraplacza przez chłodnicę 50g 10% roztworu NaOH, z taką szybkością, aby ług wprowadzić równomiernie w ciągu 30 minut. Uważano przy tym, aby temperatura nie przekroczyła 45°C, gdyż spowodowałoby to zlepienie się perełek. Podczas wkraplania roztwór był lekko różowy. Dodatkowo dodano 3 ml glikocelu w celu zgęstnienia roztworu.

4. Po dodaniu ługu mieszaninę reakcyjną ogrzewano w temperaturze 92-93°C w ciągu 40 minut. Otrzymano białą konsystencję roztworu.

5. Następnie w tej temperaturze wkraplano jak wcześniej 20g 10% roztworu NaOH nie przerywając mieszania i ogrzewając dalej przez 40 minut.

6. Potem mieszaninę zobojętniono HCOOH (2 kapilarki) i ochłodzono do temperatury 29°C. Zawartość kolby przeniesiono do zlewki o pojemności 500 ml i kilkakrotnie przemywano wodą.

7. Uzyskane perełki przesączono na lejku Buchnera i pozostawiono na szalce uprzednio zważonej (m=48,31g) do wyschnięcia na kolejne zajęcia.

8. Otrzymano białe perełki żywicy epoksydowej o masie 46,88g.

Teoretyczna masa produktu:

m_t = m_dianu + m_{epichlorohydryny} - m_HCl

m _{epichlorohydryny}
- m _HCl

92,5g - 36,5g

14,5g - x

x = 5,7g HCl

m_t = (28,51 + 14,5 - 5,7)g = 37,31g

Obliczanie wydajności:

W % =

m_p - masa otrzymanego produktu, g m_p = (95,19-48,31)g = 46,88g

m_t - teoretyczna masa produktu, g

W % =

Dyskusja wyników i wnioski:

Żywice epoksydowe otrzymano w wyniku reakcji poliaddycji dianu (bisfenolu A) i epichlorohydryny o następującej strukturze łańcucha:

Reakcję dianu z epichlorohydryną prowadzi się w środowisku alkalicznym przy różnych stosunkach molowych substratów. Im większy jest nadmiar epichlorohydryny w stosunku do ilości stechiometrycznej, tym mniejszy jest stopień polimeryzacji i masa cząsteczkowa żywicy. W zależności od stosunku molowego substratów otrzymuje się żywice epoksydowe o konsystencji od lepkich cieczy do substancji stałych. Maksymalną masę cząsteczkową produktu otrzymuje się przy ściśle równomolowym stosunku reagentów.

Podczas wykonanego doświadczenia otrzymano żywicę wielkocząsteczkową w postaci białych perełek. Cechą charakterystyczną takich żywic jest wysoka temperatura mięknienia (100-150°C), mała liczba epoksydowa w granicach 0,1-0,02 i duża masa cząsteczkowa (900-4000) przy n = 2-12.

Żywice epoksydowe mają szerokie zastosowanie jako żywice lane (szczególnie w przemyśle elektronicznym) do otrzymywania laminatów epoksydowo - szklanych. Są składnikami klejów do metali, szkła i materiałów ceramicznych, bardzo trwałych lakierów do metali oraz środków zabezpieczających fundamenty betonowe.

---