Kod kursu:	Wykonali:
Temat: Sprzęganie soli diazoniowych – synteza oranżu metylowego.	Nr ćw.: 5
Termin zajęć:	Termin oddania:

1. Cel doświadczenia:

Otrzymanie barwnika – oranżu metylowego, oczyszczenie go poprzez krystalizację oraz wykonanie barwienia tkaniny bawełnianej.

1. Odczynniki:

• Kwas sulfanilowy bezw. 3,5g

• Węglan sodowy bezw. 1,1g

• Azotan (III) sodu 1,4g

• N,N – dimetyloanilina 2,4g

• Kwas solny stężony 4,7g

• Wodorotlenek sodowy 2,5g

• Kąpiel barwiąca

1. Sprzęt laboratoryjny:

• Zlewka 200cm³

• Zlewki małe 8szt

• Lejek szklany

• Kolba ssawkowa

• Cylinder 100ml

• Pipeta miarowa 10ml

• Tkanina bawełniana 10x10cm 2 szt

1. Schematy aparatury

Rys 1. Schemat zestawu do sączenia

1. Przebieg doświadczenia i obserwacje:

Diazowanie:

• W zlewce o pojemności 200cm³ rozpuściłyśmy 1,1g węglanu sodu w 20cm³ wody destylowanej. Roztwór podgrzewałyśmy, aż do rozpuszczenia węglanu sodu.

• Do zlewki dodałyśmy 2/3 roztworu 1,4g azotanu (III) sodu w 7cm³ wody, dodałyśmy 10g lodu, roztwór miał żółte zabarwienie.

• Po oziębieniu w łaźni lodowej do 3-5^oC wkropliłyśmy powoli 4,7g stężonego kwasu solnego (3,95cm³) w 8cm³ wody, jednocześnie mieszając. Roztwór zmienił powoli barwę na pomarańczową, a po wkropleniu całej ilości kwasu przyjął barwę pomarańczowo – żółtą.

Sprzęganie:

• W zlewce przygotowałyśmy 2,4g N,N – dimetyloaniliny i dodałyśmy roztwór 2cm³ kwasu solnego w 2cm³ wody. Mieszając dodałyśmy ten roztwór do roztworu soli diazoniowej. Roztwór powoli zmieniał barwę na lekko czerwoną. Zostawiłyśmy roztwór na 15 minut (od czasu do czasu mieszałyśmy). W tym czasie kolor zmienił się na ciemnoczerwony.

• Po 15 minutach wkropliłyśmy około ¾ objętości roztworu 2,5g wodorotlenku sodowego w 8cm³ wody i mieszałyśmy 5 minut, a produkt zmienił barwę na ciemnobrunatną. Po 5 minutach wkropliłyśmy pozostałą ilość roztworu wodorotlenku sodu i produkt zmienił barwę na pomarańczową.

• Po 30 minutach wysoliłyśmy oranż metylowy dodając porcjami 7g chlorku sodowego i po dokładnym jego rozpuszczeniu odsączyłyśmy osad barwnika na szklanym lejku.

• Dokładnie odciśnięty surowy produkt rozpuściłyśmy w 80cm³ wody i grzałyśmy do wrzenia, a następnie sączyłyśmy na gorąco.

• Przesącz przelałyśmy do czystej kolby i chłodziłyśmy do temperatury pokojowej w łaźni lodowej, około 10 minut.

• Po ochłodzeniu sączyłyśmy jeszcze raz, a otrzymaną substancję zostawiłyśmy na szalce do kolejnych zajęć.

Barwienie tkaniny

• Przygotowałyśmy roztwór kąpieli barwiącej: 0,2g suchego barwnika, 1g soli glauberskiej (Na₂SO₄x10H₂O), 1g CaCl₂, 0,2g (0,1 ml) H₂SO₄ oraz 300ml wody.

• Kąpiel piorącą podgrzałyśmy do temperatury około 40-50^oC, włożyłyśmy zwilżoną tkaninę, ogrzałyśmy powoli do wrzenia i gotowałyśmy przez godzinę.

• Wybarwioną tkaninę wypłukałyśmy i wysuszyłyśmy.

1. Schemat reakcji:

2. Obliczenia:

Masa szalki pustej: 45,828[g]

Masa szalki z oranżem: 49,357[g]

Wydajność procesu:

Masa cząsteczkowa N,N – dimetyloaniliny: 121,18 [g/mol]

Masa cząsteczkowa oranżu metylowego: 327,34 [g/mol]

121,18 [g/mol] – 2,4[g]

327,34 [g/mol] – x

x =6,483 [g] wyliczona masa oranżu metylowego (taką powinnyśmy otrzymać przy 100% wydajności)

Masa oranżu, którą otrzymałyśmy= = 49,357g-45,828g=3,529[g]

$$W = \frac{\text{masa\ uzyskana}}{\text{masa\ wyliczona}} \bullet 100\% = \frac{3,529}{6,483} \bullet 100\% = 54,44\lbrack\%\rbrack$$

1. Wnioski:

Wydajność procesu powstawania oranżu metylowego jest stosunkowo mała, co może być spowodowane długim procesem jego powstawania, sączeniem podczas którego nie cały produkt został usunięty z lejka oraz suszeniem go. Straty w masie uzyskanej mogły wynikać również z niedokładnego wykonania niektórych z etapów reakcji.
Tkanina barwiona przez godzinę w przygotowanym przez nas barwniku, odbarwiła się w stosunku do próby kontrolnej na kolor żółto - pomarańczowy. Próba barwienia pokazała że otrzymany przez nas produkt posiada właściwości barwiące, oznacza to że przeprowadzone przez nas doświadczenie zostało wykonane poprawnie i otrzymany produkt ma właściwości oranżu metylowego.