Kod kursu:	Wykonali:
Temat: Wyznaczanie składu mieszaniny ciekłych związków organicznych.	Nr ćw.: 1
Termin zajęć:	Termin oddania:

1. Odczynniki:

• Aceton

• Octan butylu

1. Sprzęt laboratoryjny:

• Chłodnica Liebiga

• Kosz grzejny

• Kolba okrągło denna ze szlifem 250ml

• Odbieralniki – 3 sztuki

• Termometr

• Refraktometr Abbego

1. Przebieg doświadczenia:

• Zmontowałyśmy sprzęt do destylacji prostej zgodnie z rysunkiem powyżej.

• Posmarowałyśmy szlify smarem silikonowym, aby zapewnić szczelność połączenia i jednocześnie zabezpieczyć przed zapiekaniem szkła.

• Zważyłyśmy odbieralniki i pustą kolbę.

• Pobrałyśmy 100 ml mieszaniny acetonu z octanem butylu do kolby okrągłodennej i zważyłyśmy.

• Dodałyśmy do mieszaniny kilka kamyczków wrzennych, aby nie doszło do przegrzania się cieczy oraz gwałtownego kipienia.

• Zaczęłyśmy powoli ogrzewać mieszaninę stopniowo, stale kontrolując jej temperaturę.

• Temperatura początkowa mieszaniny wynosiła 65⁰C. Rozpoczęłyśmy zbieranie pierwszej frakcji, które trwało do temperatury 74⁰C.

• Skraplanie frakcji zaczęło powoli ustawać, a temperatura spadła o dwa stopnie.

• Gdy temperatura wzrosła do 74^oC podstawiłyśmy drugi odbieralnik i rozpoczęłyśmy zbieranie drugiej frakcji. Zwiększyłyśmy moc ogrzewania. Po wzroście temperatury do 121^oC zakończyłyśmy zbieranie drugiej frakcji.

• Od temperatury 121^oC podstawiłyśmy trzeci odbieralnik i rozpoczęłyśmy zbieranie trzeciej frakcji, które trwano do temperatury 143^oC. Przy tej temperaturze zakończyłyśmy proces destylacji, żeby zapobiec całkowitemu wyparowaniu cieczy z kolby.

• Każdą zebraną frakcję na bieżąco ważyłyśmy oraz odczytywałyśmy współczynnik załamania światła.

Tabela 1. Wyniki destylacji mieszaniny aceton – octan butylu.

Frakcja	Zakres temperaturowy [⁰C]	Współczynnik refrakcji	Masa destylatu [g]
1.	65-74	1,3575	34,631
2.	74-121	1,3562	3,259
3.	121-143	1,3915	36,883

Masa pustej kolby okrągłodennej: 194,921 g

Masa kolby okrągłodennej z mieszaniną: 273,042g

Masy pustych odbieralników:

1. 45,471g

2. 55,065g

3. 42,664g

Masy odbieralników z zebranymi frakcjami:

1. 80,102g

2. 58,324g

3. 79,547g

1. Obliczenia

Masa mieszaniny:

273,042g - 194,921g = 78,121g

Masa otrzymanej frakcji 1:

80,102g – 45,471g = 34,631g

Masa otrzymanej frakcji 2:

58,324g – 55,065g = 3,259g

Masa otrzymanej frakcji 3:

79,547g – 42,664g = 36,883g

Obliczanie składu procentowego destylatu nr 1:

78,121g mieszaniny – 100%

34,631g acetonu – X

$X = \ \frac{34,631*100\%}{78,121} = 44,3299\% \approx 44,33\%$

Obliczanie składu procentowego destylatu nr 2:

78,121g mieszaniny – 100%

3,259g mieszaniny – Y

acetonu i octanu butylu

$Y = \ \frac{3,259*100\%}{78,121} = 4,1717\% \approx 4,17\%$

Obliczanie składu procentowego destylatu nr 3:

78,121g mieszaniny – 100%

36,883g octanu butylu – Z

$Z = \ \frac{36,883*100\%}{78,121} = 47,2127\% \approx 47,21\%$

5.Wnioski

Jako pierwszy destylujemy aceton, ponieważ ma niższą temperaturę wrzenia. To on znajduje się we frakcji nr 1. Dużo większą temperaturę wrzenia ma octan butylu- jest to frakcja nr 3. Frakcja nr 2 to mieszanina tych dwóch związków. Gdy porównamy współczynnik refrakcji frakcji nr 2 z współczynnikami refrakcji acetonu i octanu butylu zauważymy, że jego wartość jest bliższa acetonowi. Oznacza to, że frakcja ta składa się ze znacznie większej ilości acetonu niż octanu butylu.

Zawartości procentowe acetonu i octanu butylu są podobne do siebie i wynoszą około 50%, dlatego możemy wnioskować ze substancje w mieszaninie początkowej zostały zmieszane ze sobą w stosunku 1:1.

Porównując zakres temp w jakim zbierałyśmy aceton z jego wartością literaturową można zauważyć, iż zakres ten różni się ok. 10^oC. Wynika to z tego, że końcówka termometru była za nisko umieszczona w nasadce destylacyjnej, przez co otrzymane przez nas zakresy temperatur były nieco zawyżone. Zaś wyznaczony przez nas współczynnik załamania światła dla acetonu jest zbliżony z jego wartością tablicową.

Wartość literaturowa temp wrzenia octanu butylu wynosi 126,5^oC, więc pokrywa się ona z przedziałem w jakim zbierałyśmy frakcję. Wyznaczony przez nas współczynnik załamania światła dla octanu butylu jest porównywalny z jego wartością tablicową.

Pojawiające się różnice we współczynnikach refrakcji zmierzonych przez nas i wartościach tablicowych wynikają z błędu odczytu, które są wynikiem niedokładności ludzkiego oka.