Iem ,

LABORATORIUM

CHEMIA TECHNICZNA ORGANICZNA

AMINOLIZA POLIAKRYLONITRYLU

I. Cel ćwiczenia :

Modyfikacja poliakrylonitrylu w celu przekształcenia grupy nitrylowej w grupę hydrofilową, pozwalającą na barwienie włókna roztworem wodnym.

II. Użyte odczynniki oraz przyrządy :

Odczynniki :

PAN- włókno - 0,503 g

Mieszanina 1,2-diaminoetanu (EDA) i dioksanu (1:1 obj. ) – 30 cm³

HCl r-r 1M – ok. 50 cm³

Metanol – ok. 10 cm³

Roztwór wodny barwników (wybrano oranż metylowy) – 50 cm³

Przyrządy:

Kolba okrągłodenna pojemność 100 cm³

Chłodnica zwrotna

Łaźnia wodna

Zlewka pojemność 250 cm³

Dwie zlewki pojemność 50 cm³

Aparatura:

III. Opis ćwiczenia:

Reakcja została przeprowadzona pod wyciągiem.

W kolbie okrągłodennej o poj 100 cm³ umieszczono 0,503g włókna PAN, dodano 30 cm³ roztworu aminy w dioksanie oraz porcelankę. Ogrzewano w temperaturze 50-60˚C przez godzinę od momentu wrzenia pod chłodnicą zwrotną.

Po minionym czasie zawartość kolby przeniesiono do zlewki o pojemności 250cm³ i odlano roztwór znad polimeru. Polimer przemywano wodą aż do ustalenia za pomocą papierka wskaźnikowego odczynu obojętnego. Następnie wlano 1M roztworu HCl tak aby polimer w całości został pokryty tym roztworem i pozostawiono na 30 minut.

Po tym czasie zlano kwas znad polimeru i myto wodą aż do uzyskania odczynu obojętnego, sprawdzonego za pomocą papierka wskaźnikowego. Ostatnią czynnością było przemycie włókna metanolem i osuszenie do ręcznikiem papierowym.

Przeprowadzono próbę barwienia włókna wyjściowego i po modyfikacji aminą za pomocą roztworu wodnego oranżu metylowego. Obydwa włókna włożono do osobnych zlewek z oranżem metylowym i przetrzymano je przez 5 minut. Po zabarwieniu obydwa włókna zostały przemyte wodą.

IV. Reakcja:

V. Wyniki ćwiczenia:

Włókno wyjściowe po wymyciu wodą wróciło do pierwotnego koloru. Natomiast włókno po modyfikacji i po wymyciu wodą zostało w kolorze pomarańczowym, dokładnie tak jak po samym barwieniu.

Wyniki ćwiczenia w innych grupach, po zastosowaniu innego roztworu wodnego barwnika:

Po zabarwieniu obydwu włókien roztworem:

- błękit bromotymolowy i oczyszczeniu wodą we włóknie wyjściowym nie zauważono zmiany zabarwienia, natomiast we włóknie zmodyfikowanym zaobserwowano barwę zielono-niebieską.

-czerwień Kongo i oczyszczeniu wodą we włóknie wyjściowym zauważono zmianę zabarwienia na delikatnie różową, a we włóknie przetworzonym barwę czerwoną. Zmiana zabarwienia we włóknie wyjściowym może być spowodowana niedokładnym przemyciem włókna po wyjęciu ze zlewki z roztworem wodnym barwnika.

-czerwień krezolowa i oczyszczeniu wodą we włóknie wyjściowym nie zauważono zmiany zabarwienia, natomiast we włóknie zmodyfikowanym pojawił się kolor bordowy.

VI. Wnioski :

Zmodyfikowane włókno barwi się przy pomocy roztworu wodnego barwnika – oranżu metylowego na kolor pomarańczowy. Czynność ta zachodzi za pomocą przeprowadzonej aminolizy. Dzięki temu grupa nitrylowa została przekształcona na grupę hydrofilową, co pozwoliło na zabarwienie włókna roztworem wodnym. Włókno wyjściowe pod wpływem wodnego roztworu oranżu metylowego nie zmieniło swojego pierwotnego zabarwienia.