1 - skład mieszaniny - destylacja, PWr W3, semestr 3, Chemia Techniczna Organiczna


0x01 graphic

LABORATORIUM

CHEMIA TECHNICZNA ORGANICZNA

1. WYZNACZANIE SKŁADU MIESZANINY CIEKŁYCH ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH

1. Wstęp teoretyczny

Celem destylacji jest najczęściej oczyszczenie substancji (nosi wówczas nazwę destylacja prosta) lub rozdzielenie mieszaniny związków (określana mianem destylacja frakcyjna), ale może być też odparowanie rozpuszczalnika lub oznaczenie temperatury wrzenia.

Destylacja polega na przeprowadzeniu substancji w stan pary, a następnie skropleniu par i zebraniu skroplonej cieczy w innym naczyniu, przy wykorzystaniu różnicy temperatur wrzenia cieczy rozdzielanych lub substancji ciekłej i zanieczyszczeń (w przypadku stosowania tej metody do oczyszczania). Ciecz bardziej lotna ulega przemianie w parę, a następnie jest skraplana. Związki nielotne pozostają w postaci ciekłej. W szczególnych przypadkach tworzą się roztwory, których nie da się rozdzielić przy pomocy destylacji, noszą one specjalna nazwę - roztworów azeotropowych.

Wydajność tej metody jest uzależniona od specyfiki aparatury, szybkości zachodzącego procesu oraz wielu innych czynników.

Temperatura wrzenia zależy ściśle od panującego ciśnienia zewnętrznego, jest właściwością fizyczną charakterystyczną dla określonej substancji. Pomiar dokładny jej wartości przeprowadza się w ebuliometrze. Pomiar temperatury wrzenia, poprzez umieszczenie termometru w cieczy, jest orientacyjny i różni się od wartości tablicowej. Kiedy chce się zebrać dana frakcję należy znać zakres temperatury wrzenia. Im mniejszy jest ten zakres, tym substancja ciekła jest czystsza. Stała temperatura wrzenia świadczy o braku zanieczyszczeń.

W praktyce zawsze mamy do czynienia z przedziałem temperatury wrzenia.

Pomiar zakresu temperatury wrzenia nie pozwala na określenie czystości frakcji. Jedną z najlepszych metod jest pomiar współczynnika refrakcji oraz porównanie jej z wartością tablicową. Jednak sposób ten nie może być stosowany we wszystkich przypadkach.

Bardzo ważne jest zwrócenie uwagi na bezpieczne przeprowadzenie destylacji. Wiele związków chemicznych jest palnych, duża ilość - toksycznych, a niektóre mogą spowodować wybuchy. Bezpośrednie ogrzewanie ciekłej substancji w kolbie może doprowadzić do przegrzania miejscowego (wskutek nierównomiernego ogrzewania), co powoduje pękniecie naczynia, a następnie do wywołania pożaru. Aby zapobiec takiemu zdarzeniu stosuje się chłodnice. Są one odpowiednio dobrane, powietrzne albo wodne, zależnie od wartości temperatury. Z takiego samego powodu używa się kamyczków wrzennych (stanowią je niewielkie kawałki fajansu albo porowatej porcelany).

Przeprowadzając destylacje należy uważać szczególnie na staranne zestawienie aparatury. Ważne jest także odpowiednie zebranie poszczególnych frakcji, a także prawidłowy pomiar współczynnika refrakcji (załamania światła).


W zależności od właściwości mieszaniny substancji poddawanych destylacji wyróżniamy:

0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x01 graphic

Rys.1 Zestaw do destylacji pod ciśnieniem atmosferycznym.

Typowy zestaw do oczyszczania związków ciekłych za pomocą zwykłej destylacji pod ciśnieniem atmosferycznym przedstawiono na rysunku 1.Kolba destylacyjna może mieć każda, odpowiednią do ilości cieczy pojemność, chociaż trzeba dodać, że do małych ilości (od 3 do 25 ml) lepiej użyć kolby gruszkowej. Wymiary kolby powinny być tak dobrane, aby substancja przeznaczona do destylacji zajmowała od połowy do dwóch trzecich objętości kolby. Nagwintowany łącznik z nakrętką umieszczony w nasadce destylacyjnej umożliwia umiejscowienie kulki termometru nieco poniżej poziomu bocznej rurki nasadki. Gdy temperatura wrzenia cieczy przekracza 150°C, chłodnicę wodną zastępuje się długą rurką (bez płaszcza) ze szlifami przy obydwóch końcach, działającą jako chłodnica powietrzna. W przypadku, gdy destylat trzeba zabezpieczyć przed wilgocią powietrza, do bocznej rurki przedłużacza przyłącza się rurkę osuszającą napełnioną bezw. chlorkiem wapnia, utrzymywanym w rurce za pomocą zatyczek z waty. Do kolby napełnionej cieczą dodaje się kilka kawałków porowatej nie polewanej porcelany, tzw. porcelanki, zapewniających równomierne wrzenie cieczy podczas ogrzewania. W żadnym przypadku nie wolno wrzucać porcelanki do gorącej cieczy gdyż może to spowodować wyrzucenie zawartości kolby na zewnątrz. Kolbę ogrzewa się za pomocą czaszy lub lepiej w łaźni odpowiedniej do ogrzewania do temperatury wrzenia cieczy poddawanej destylacji. Kolby gruszkowe z małymi ilościami cieczy można ogrzewać na mniejszej czaszy grzejnej. Dopóki nie rozpocznie się wrzenie cieczy, ogrzewa się kolbę raczej intensywnie, następnie zmniejsza się intensywność ogrzewania i reguluje dopływ ciepła tak, aby destylat spływał z chłodnicy z szybkością l-2 krople na sekundę. Należy dodać, że na początku destylacji ogrzanie górnej części kolby i termometru przez pary związku wymaga pewnego czasu. Destylacja nie powinna być prowadzona zbyt powoli, ponieważ termometr oziębia się w przypadku niedostatecznego dopływu świeżych par do zbiornika z rtęcią i odczyty temperatury są nieprawidłowe.

1) stosunkowo duża ilość cieczy zawracanej w kolumnie,

2) dokładne wymieszanie się fazy ciekłej i gazowej,

3) duża aktywna powierzchnia zetknięcia się obydwu faz.

Co więcej, kolumna zapewnia adiabatyczne warunki procesu, choć czasami stosuje się też kolumny z płaszczem chłodzącym lub grzejnym albo kolumny strefowe, które na pewnym odcinku są ogrzewane a na innym chłodzone, aby zapewnić ich maksymalną sprawność.
Trzeba pamiętać, że samo użycie kolumny destylacyjnej nie decyduje o zakwalifikowaniu destylacji jako rektyfikacji. Istotna różnica między destylacją zwykłą (jej szczególnym przypadkiem jest destylacja frakcyjna) a rektyfikacją polega na tym, że w destylacji zwykłej w ruchu jest tylko jedna faza parowa, podczas gdy w rektyfikacji w ruchu są dwie fazy: ciekła i parowa i to w dodatku w przeciwprądzie. Należy unikać nadmiernego ochłodzenia kolumny; dotyczy to zwłaszcza destylacji cieczy o wysokich temperaturach wrzenia. Przeciwdziała temu skutecznie izolowanie zewnętrznej powierzchni kolumny i zastosowanie płaszcza próżniowego lub ogrzewania elektrycznego. Na rysunku 2 przedstawiono zestaw do zwykłej destylacji frakcyjnej z zastosowaniem kolumny Vigreux. Kolumna ta, o umiarkowanej sprawności, jest prawdopodobnie jedną z najczęściej stosowanych kolumn. Kolumnę Vigreux stanowi rura szklana z wgięciami wykonanymi w ten sposób, że co drugie wgięcia na tym samym poziomie są skierowane w dół pod kątem 45°. Ma to na celu zbieranie cieczy ze ścian i przeniesienie jej do środka kolumny. Mieszaninę, którą poddaje się destylacji, umieszcza się w kolbie o takiej pojemności, aby ciecz wypełniła trzecią część lub połowę kolby, i wrzuca się kilka kawałków porowatej porcelany. Boczną rurkę kolumny łączy się z chłodnicą wodną. Destylat zbiera się w małych kolbkach stożkowych lub w probówkach.

0x08 graphic
0x08 graphic
0x01 graphic

Rys. 2 Zestaw do destylacji frakcyjnej z kolumną Vigreux

Destylację pod zmniejszonym ciśnieniem- wielu związków organicznych nie można przedestylować pod ciśnieniem atmosferycznym, ponieważ ulegają one częściowemu lub całkowitemu rozkładowi przed osiągnięciem temperatury wrzenia. Poprzez zmniejszenie ciśnienia można znacznie obniżyć temperaturę wrzenia i przeprowadzić destylację na ogół bez niebezpieczeństwa rozkładu substancji. Innym często wykonywanym przypadkiem wykonywania destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem jest odparowanie rozpuszczalnika z roztworu.

2. Aparatura i odczynniki

Odczynniki:

Sprzęt laboratoryjny

Aceton (Twrz = 56,2°C; ηD20 = 1,3590 )

Chłodnica Liebiga

Octan butylu (Twrz = 126,5 °C; ηD20 = 1,3941)

Kosz grzejny

Kolba okrągłodenna ze szlifem 250ml

probówki - 5szt.

Termometr

Refraktometr Abbego

3. Wykonanie ćwiczenia

Zmontować sprzęt do destylacji prostej (posmarować szlify smarem silikonowym, ostrożnie odkręcić wodę do chłodnicy). Probówki ponumerować od 1 do 5 i zważyć. Następnie pobrać 100 ml wybranej mieszaniny aceton/octan butylu do uprzednio zważonej kolby okrągłodennej i zważyć tą mieszaninę. Dodać kamyczek wrzenny. Powoli ogrzewać ciecz, stale kontrolując temperaturę mieszaniny. Należy zebrać pięć frakcji po 20 ml do pięciu probówek, zapisując zakresy temperatur każdej z nich. Po zakończeniu destylacji zważyć otrzymane frakcje, oraz zmierzyć ich współczynniki załamania światła oraz współczynniki załamania światła czystych rozpuszczalników: acetonu i octanu butylu użytych do sporządzenia pobranej mieszaniny. Z wykresu zależności współczynnika refrakcji od składu mieszaniny wyznaczyć procentową zawartość wyjściowej mieszaniny. Wyniki swoich obserwacji należy zapisywać w trakcie ćwiczeń w dzienniku laboratoryjnym!!

4.Opracowanie wyników

Sprawozdanie powinno zawierać:

  1. Krótki opis wykonanych operacji

  2. Schemat aparatury do destylacji prostej oraz obserwacje zanotowane podczas ćwiczenia

  3. Otrzymane wyniki destylacji umieścić w tabeli 1. Narysować wykres zależności współczynnika refrakcji od składu mieszaniny. Obliczyć skład procentowy pobranej mieszaniny.

  4. Przeprowadzić dyskusję otrzymanych wyników z danymi literaturowymi.

Tabela 1. Wyniki destylacji mieszaniny aceton - octan butylu.

Frakcja

Zakres temperaturowy [oC]

Współczynnik refrakcji

Masa destylatu [g]

1.

2.

3.

4.

5.

5. Literatura

[1]. Vogel A. I., Preparatyka organiczna, WNT, Warszawa, 1984

[2]. Achremowicz L., Soroka M., Laboratorium z chemii organicznej, Wyd. Politech. Wroc., Wrocław, 1980

[3]. Jerzmanowska Z., Preparatyka organicznych związków chemicznych, PZWL, Warszawa, 1972

[4]. Gaworowski J., Dziankowski M., Pracownia preparatyki organicznej, PWT, Warszawa, 1960

Termometr

Nasadka
destylacyjna

Kolba
destylacyjna

Chłodnica

Wylot wody
chłodzącej (zlew)

Wlot wody
chłodzącej (kran)

Przedłużacz

Odbieralnik

Kolumna destylacyjna



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
5- utlenianie cykloheksanolu, PWr W3, semestr 3, Chemia Techniczna Organiczna
6 - aminoliza poliakrylonitrylu, PWr W3, semestr 3, Chemia Techniczna Organiczna
4 - sole diazoniowe, PWr W3, semestr 3, Chemia Techniczna Organiczna
sprawko z ćw 1, Uczelnia PWR Technologia Chemiczna, Semestr 3, Chemia techniczna organiczna
Chemia techniczna organiczna ćw. 1 destylacja, Technologia chemiczna PWR, SEMESTR III, Chemia techni
6 - utlenianie cykloheksanolu, Technologia chemiczna PWR, SEMESTR III, Chemia techniczna organiczna
5 - sole diazoniowe, Technologia chemiczna PWR, SEMESTR III, Chemia techniczna organiczna
ściąga na chemie [Jasiorski], Mechanika i Budowa Maszyn PWR MiBM, Semestr I, Chemia materiałów
analityczna egzamin pohl, Studia PWr, IV semestr, Chemia analityczna, Wykład (Pohl), Egzamin
PPJ PYTANIA TERMIN 0(1), PWr W3, semestr 5, PPJ
Problem mieszanek, Studia, PWr - MBM, Semestr 7, Podstawy organizacji produkcji
na koło z chemii trzeba umieć [Jasiorski], Mechanika i Budowa Maszyn PWR MiBM, Semestr I, Chemia mat
SPRAWKO 5 OStateczne, PWr W3, semestr 5, membrany
Procesy jednostkowe - pytania zbiorcze (2), PWr W3, semestr 5, PPJ
sprawozdanie cw 3 chemia techniczna organiczna
chemia techniczna organiczna sprawozdania nitrowanie?lulozy
chemia techniczna organiczna sprawozdania synteza oranżu metylowego[1]

więcej podobnych podstron