Data wykonywania ćwiczenia: 10.12.2011	Ewelina Skrzyńska Gr.VI
Temat: Winiarstwo

Próbkę do badań stanowiło wino czerwone marki „Zulaco”, które poddano odgazowaniu na wytrząsarce.

Ćwiczenie 3.1

Oznaczanie mocy i ekstraktu rzeczywistego.

1. Zasada metody:

Oznaczanie etanolu (mocy wina) polega na oddestylowaniu ściśle określonej objętości wina i zmierzeniu gęstości (lub współczynnika refrakcji) w destylacie po wcześniejszym dopełnieniu wodą destylowaną do wyjściowej objętości. Natomiast ekstrakt rzeczywisty oznacza się, mierząc gęstość lub współczynnik refrakcji pozostałości po destylacji, po jej uprzednim dopełnieniu do pierwotnej objętości. Znając gęstość ( lub współczynnik refrakcji), zawartość etanolu i ekstrakt rzeczywisty w próbach odczytujemy z odpowiednich tablic.

2. Wyniki:

Pomiar gęstości metodą piknometryczną:

Pomiaru dokonano poprzez zważenie czystego i suchego piknometru na wadze analitycznej. Tak samo postąpiono w przypadku tego samego piknometru z wodą destylowaną o temperaturze 20ºC, z otrzymanym destylatem i pozostałością po destylacji.

Gęstość destylatu i pozostałości po destylacji (d) obliczono ze wzoru:

d=m₁-m₀+A/(m₂-m₀+A)

m0 -masa piknometru pustego [g]	23,0711 g
m1- masa piknometru z badaną cieczą [g]	Destylat: 84,1434 g	Pozostałość po destylacji: 86,0578 g
m2 - masa piknometru z wodą [g]	85,0303 g
A- poprawka na ważenie w powietrzu, równa 0,0012(m2-m1)	0,0745

Gęstość destylatu:

d=84,1434-23,0711+0,0745/(85,0303-23,0711+0,0745)=0,9857 [g/cm³]

Gęstość pozostałości po destylacji:

d=86,0578-23,0711+0,0745/(85,0303-23,0711+0,0745)=1,0165 [g/cm³]

Pomiar gęstości za pomocą gęstościomierza elektronicznego:

Pomiaru dokonano zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia.

Gęstość destylatu odczytana z ekranu gęstościomierza: 0,9816 g/cm³

Zawartość alkoholu [% obj.] odczytana z ekranu gęstościomierza: 12,9 % obj.

Gęstość pozostałości po destylacji odczytana z ekranu gęstościomierza: 1,0120 g/cm³

Metoda refraktometryczna -oznaczanie ekstraktu rzeczywistego:

Kilka kropli destylatu naniesiono na pryzmat refraktometru Abbego i odczytano zawartość ekstraktu rzeczywistego i zawartość alkoholu

Zawartość ekstraktu rzeczywistego odczytana ze skali na refraktometrze Abbego wynosi:

3,34 g/dm³

Zawartość alkoholu odczytana z tablic na podstawie wskazań refraktometru Abbego (1,33942) wynosi: 12,04 % obj

3. Wnioski:

Na podstawie Tabela 5. Zawartość ekstraktu ogólnego [g/dm³] w zależności od gęstości (Dz.U.z 2008r. Nr 133,poz.846) można było odczytać zawartość ekstraktu rzeczywistego badanego wina, który wynosił 42,6 g/dm³ (4,2%). Natomiast z Tabela 6. Zawartość alkoholu w winie [%obj.] w zależności od gęstości w temperaturze 20ºC (PN-90/A-79120/04) odczytano zawartość alkoholu w winie, która wynosiła 10,67% obj. Producent zadeklarował na etykiecie, że zawartość alkoholu w jego produkcie wynosi 12,5 % 0bj,. Piknometryczne oznaczanie gęstości jest metodą odwoławczą , dokładną, jednak wszystkie czynności należy wykonywać niezwykle starannie. W naszym przypadku ten warunek nie został spełniony. Podczas wykonywania pomiarów w piknometrze mogły znajdować się pęcherzyki powietrza, przez co uzyskane wyniki obarczone są sporym błędem. Na podstawie Tabela 5. Zawartość ekstraktu ogólnego [g/dm³] w zależności od gęstości (Dz.U.z 2008r. Nr 133,poz.846) bazując na gęstości odczytanej z gęstościomierza możemy odczytać, że zawartość ekstraktu rzeczywistego wynosi 31 g/dm³ (3,1%). Wyniki otrzymane za pomocą gęstościomierza odbiegają od prawdy ze względu na nieodpowiednią temperaturę pomiaru ( temp. destylatu-19,1ºC a temp. pozostałości po destylacji 18,9ºC). Wartości odczytane za pomocą refraktometru również obarczone są pewnym błędem związanym z prawidłowym naniesieniem próbki na pryzmat i odczytaniem wartości.

Ćwiczenie 3.2

Pomiar ekstraktu pozornego win

1. Zasada oznaczania:

Oznaczanie polega na pomiarze zawartości ekstraktu w próbie wina bez oddzielania związków lotnych metodą areometryczną.

2. Wyniki:

Zawartość ekstraktu pozornego odczytana ze skali areometru wynosi: 0,1º Ballinga.

3. Wnioski:

Zawartość ekstraktu pozornego w winie w dużej mierze zależy od rodzaju badanego wina i może wynosić od 0 do 150g/l (czyli ok. 15%). Nasz wynik mieści się w normie. Ekstrakt pozorny jest to ekstrakt, który w stosunku do ekstraktu rzeczywistego jest zaniżony ze względu na obecność związków lotnych takich jak etanol, kwasy lotne i inne(łącznie ok. 2/3 objętości) uniemożliwiające precyzyjny pomiar.

Ćwiczenie 3.3

Oznaczanie kwasowości ogólnej.

1. Zasada oznaczania:

Zasada oznaczania kwasowości ogólnej polega na miareczkowaniu próby za pomocą mianowanego roztworu wodorotlenku sodu.

2. Wyniki:

Kwasowość ogólną (K) wyrażona w gramach kwasu jabłkowego na 1 dm³ wina obliczono wg. wzoru:

K=a*n*R/b

a- objętość roztworu NaOH zużyta do miareczkowania [cm^3]	7,1 cm^3
b- objętość badanej próby [cm^3]	10 cm^3
R- równoważnik kwasu jabłkowego	67
n- miano roztworu NaOH	0,1

K= 7,1*0,1*67/10=4,75 g kwasu jabłkowego/ 1 dm³

Odp. Kwasowość ogólna badanego wina wynosi 4,75 g kwasu jabłkowego/ 1 dm³

3. Wnioski:

Wymagania jakościowe dla win i innych napojów winiarskich określają, że ogólna kwasowość wina wyrażona w gramach kwasu jabłkowego/ dm³ powinna wynosić 3,5-9,0 g kwasu jabłkowego/ dm³. Posługując się dokładniejszymi normami dla win gronowych stołowych wytrawnych i półwytrawnych kwasowość ogólna powinna mieścić się w granicach 4-6 gramów kwasu jabłkowego na 1 litr wina. Otrzymany wynik zawiera się w podanej normie. Odpowiednia kwasowość dobrze wpływa na przebieg fermentacji, gdyż drożdże potrzebują lekko kwaśnego środowiska. Jej zbyt wysoka wartość może hamować rozwój bakterii. Nieco podwyższona kwasowość wina podwyższa walory smakowe i nadaje winu nieco podwyższoną cierpkość, charakterystyczną dla win produkowanych na północy Europy. Kwasy organiczne nielotne występują w winie głównie jako kwas jabłkowy (w winach owocowych) lub cytrynowy (w winach jagodowych).

Ćwiczenie 3.4

Oznaczanie kwasowości lotnej

1. Zasada oznaczania:

Oznaczanie polega na odmiareczkowaniu oddestylowanych kwasów lotnych mianowanym roztworem wodorotlenku sodu.

2. Wyniki:

Kwasowość lotna wina (K₁) obliczono wg wzoru:

K₁=0,300(v₁-0,1*v₂-0,05*v₃)

V1- objętość zużytego roztworu NaOH [cm^3]	1,9cm^3
V2- objętość zużytego roztworu jodu [cm^3]	6,7 cm^3
V3- objętość roztworu jodu zużyta po dodaniu czteroboranu sodu [cm^3]	3,2 cm^3

K₁=0,300(1,9-0,1*6,7-0,05*3,2)=0,321 [g kwasu octowego /dm³]

Odp. Kwasowość lotna badanego wina wynosi 0,321 g kwasu octowego /dm³.

3. Wnioski:

Kwasowość lotna to zawartość kwasów lotnych ulegających odparowaniu z parą wodną. Kwasowość w winach gronowych białych i różowych nie może przekraczać 1,3 g

kwasu octowego /dm³. Wartość uzyskana w badaniach ma wartość znacznie poniżej normy.

Kwasy lotne występują w winie jako kwas octowy . Kwas ten w ilościach większych powoduje ostry, nieprzyjemny zapach i smak octowy, czyli tzw. sztych octowy. W mniejszym stopniu na kwasowość lotną wina wpływa obecność innych niskocząsteczkowych kwasów alifatycznych.

Wnioski końcowe:

Na podstawie przeprowadzonych przez nas badań mogliśmy obliczyć zawartość alkoholu w naszym winie , która wynosiła: wyznaczona metodą piknometryczną: 10,67% obj, za pomocą gęstościomierza: 12,9% obj.,a metodą refraktometryczną: 12,04% obj. Metoda piknometryczna jest najdokładniejszą z użytych metod, wynik możemy podać aż do czwartego miejsca po przecinku. Drobne różnice miedzy wyznaczoną zawartością w różnych metodach oznaczenia alkoholu wynikają jedynie z niemożności utrzymywania stałej temperatury przez cały czas trwania badania jakości. Sugerowana zawartość alkoholu na etykiecie wina naszej marki to 12,5% obj. Najbardziej zbliżoną wartość otrzymano metodą refraktometryczną Otrzymane zawartości alkoholu w procentach objętościowych są wynikami zaniżonymi w porównaniu z wartością podaną na etykiecie, która wynosiła 12,5% obj. Nasze wino można z całą pewnością zakwalifikować do win średnio mocnych, gdyż zawartość alkoholu mieści się w przedziale 10-14% obj. Wartość ekstraktu rzeczywistego wyznaczona dla naszego wina wynosiła: wyznaczona za pomocą metody piknometrycznej: 4,26%, za pomocą gęstościomierza: 3,1% ,a metodą refraktometryczną: 3,34% Dla win czerwonych wartość ekstraktu rzeczywistego oscyluje w granicach 14-16% wag. Dla win białych osiąga on wartości niższe, co jest spowodowane odmiennym sposobem produkcji. W przypadku win czerwonych fermentuje się miazgę winogron, a w winach białych moszcz oddzielony od miazgi. Ekstrakt win białych siłą rzeczy jest uboższy o barwniki i garbniki pozostałe w skórce. Od ekstraktu uzależniona jest smakowitość i bukiet wina. bardzo istotny element smaku wina. Na kwasowość wina składają się głównie: kwas winowy, jabłkowy, mlekowy i bursztynowy. Faktycznie wino jest jednym z najbardziej kwaskowatych napojów, a kwasowość jest niezbędnym elementem dobrego wina. To dzięki kwasom wino dobrze się starzeje. Jeśli kwasowość nie jest zrównoważona przez inne składniki wino jest nieprzyjemnie ostre. Kwasowość nadaje winu konieczną żywość, pozwala rozwijać się aromatom. Białe wina zwykle są bardziej kwaskowate niż czerwone. Polska norma określa kwasowość ogólną wina w zależności od gatunku w granicach od 3,5 do 9,0 g/l. Kwasowość lotną w dopuszczalnej normą granicy do 1,2 g/l (dla win białych) i 1,4 g/l (dla win czerwonych), tworzą małocząsteczkowe kwasy szeregu tłuszczowego oraz kwas octowy. Wynik kwasowości ogólnej uzyskany dla naszego wina mieści się w normie ( 4,75 g kwasu jabłkowego/ 1 dm³ natomiast kwasowość lotna jest nieco zaniżona ( 0,321 g kwasu octowego /dm³), dzięki czemu możemy stwierdzić, że ilość związków aromatycznych i aldehydów jest absolutnie minimalna.

---