Wyznaczanie masy cząsteczkowej polimeru metodą wiskozymetryczną
Marcin Górski	Data:
Mirosław Dziergowski	Zaliczenie:

1. Cel ćwiczenia.

Celem ćwiczenia jest:

• wyznaczenie lepkości względnej roztworów polimeru o różnych stężeniach

• wyznaczenie masy cząsteczkowej polimeru

2. Zasada pomiaru.

Pomiar lepkości polega na oznaczeniu czasu przeplywu badanej cieczy przez kapilarę. W tym celu należy:

• wiskozymetr Ubbelohde'a przpłukać dwukrotnie wodą destylowaną

• napełnić wodą tak aby poziom cieczy sięgał wysokości przelewu między kreskami

• umieścić go w termostacie, uruchomić termostat i ustawić żądaną temperaturę

• w ustalonej temperaturze termostatować wiskozymetr ok. 20 minut

• wężykiem nałożonym na węższe ramię wtłoczyć powoli ciecz, aby uniknąć pęcherzyków powietrza w cieczy

• zmierzyć czas wypływu cieczy przez kapilarę włączając stoper w momencie, gdy dolny menisk mija miejsce zaznaczone pomiędzy bańkami wiskozymetru i wyłączyć stoper, gdy menisk mija ujście kapi-lary. Pomiar powtórzyć kilkakrotnie.

• analogiczne pomiary wykonać dla roztworów polimeru w kolejności wzrastającego stężenia, przemy-wając każdorazowo wiskozymetr badanym roztworem.

3. Wyniki pomiarów.

T = 25^oC t₀ = 87 [s] η₀ = 0,8937 [cP]

Lp.	c [g/100ml]	t [s]	η [cP]				[η]
1	0,0625	89	0,9142	1,022	0,0229	0,3670
2	0,125	92	0,9450	1,057	0,0574	0,4592
3	0,25	97	0,9964	1,149	0,1149	0,4597
4	0,5	108	1,1094	1,241	0,2413	0,4827
5	1	134	1,3765	1,540	0,5402	0,5402
6	0						0,407

4. Obliczenia.

1. Obliczenie lepkości roztworu polimeru (polialkoholu winylowego) ze wzoru:

,gdzie:

η, η₀ - lepkość roztworu polimeru (polialkoholu winylowego) i rozpuszczalnika (wody),

t , t₀ - czas przepływu roztworu polimeru i rozpuszczalnika.

Dane: η₀ = 0,8937 cP

t₀ = 87 s

dla próbki nr 1: = 0,9142 [cP]

dla próbki nr 2: = 0,9450 [cP]

dla próbki nr 3: = 0,9964 [cP]

dla próbki nr 4: = 1,1094 [cP]

dla próbki nr 5: = 1,3765 [cP]

2. Obliczenie [η] stosując metodę najmniejszych kwadratów.

c
0,0625	0,3670
0,125	0,4592
0,25	0,4597
0,5	0,4827
1	0,5402

0,141

0,407

czyli:

y = 0,141x + 0,407

stąd wynika, że [η] = 0,407 [cP].

3. Obliczenie średniego ciężaru cząsteczkowego:

,gdzie:

K, α - stałe empiryczne (odpowiednio równe 3⋅10^-3; 0,5),

[η] - lepkość graniczna (równa 0,407 [cP]),

M - masa cząsteczkowa polimeru.

Masa cząsteczkowa jest wyrażona w atomowych jednostkach masy, która wynosi ok. 1,661⋅10^-27 kg. Atomowa jednostka masy jest równa 1/12 masy atomu nuklidu węgla . Na oznaczenie tej jednostki Międzynarodowa Komisja Chemiczna IUPAC zaleca symbol „u” od unit (ang.) - jednostka.

5. Wnioski.

Z doświadczenia wynika, że ze wzrostem stężenia roztworu polimeru w temp. 25^oC lepkość rośnie. Spowodowane jest to tym, że w cieczach wraz ze wzrostem stężenia występuje lepsze uporządkowanie cząsteczek, czyli struktury (wokół dowolnej cząsteczki można wyróżnić pewną liczbę położeń sąsiednich). To uporządkowanie nadaje cieczy mniejszą wartość płynności. Fakt ten wyjaśnia wzrost lepkości ze wzrostem stężenia.

W przytoczonych wyżej warunkach masa cząsteczkowa polialkoholu winylowego powinna zawierać się od 8,5⋅10³ - 1,7⋅10⁵. Nasz wynik, którego wartość wynosi 18405,4 mieści się w wyznaczonym przedziale. Na podstawie powyższych danych można stwierdzić, że doświadczenie zostało wykonane poprawnie.

Na podstawie danych sporządziliśmy wykres η-η₀/η₀c = f(c), z którego odczytujemy wartość lepkości granicznej wyznaczonej przez ekstrapolację do c=0 (wartość [η] zgadza się z wartością wyliczoną za pomocą najmniejszych kwadratów). Mała wartość wartości granicznej [η]=0,407 potwierdza fakt, że roztwory polimerów w złych rozpuszczalnikach mają małą lepkość graniczną.