A. REAKCJE CHARAKTERYSTYCZNE ANIONÓW

1. Wprowadzenie

„ Analiza jakościowa anionów to badanie składu jakościowego substancji, a ściślej mówiąc określenie z jakich anionów zbudowany jest dany związek lub mieszanina. Wykrywanie anionów opiera się głównie na reakcjach chemicznych, którym towarzyszą następujące efekty: wytrącanie się osadu(białego lub barwnego), pojawienie się barwnych rozpuszczalnych związków lub wydzielenie się produktu gazowego(bezwonnego lub o specyficznym zapachu). Analiza systematyczna anionów opiera się o rozdział poszczególnych grup za pomocą odczynników grupowych. Aniony zgodnie z systematyką Bunsena dzielimy na 7 grup analitycznych, podział ten jest oparty na reakcji anionów z jonami Ag⁺ (AgNO₃) i Ba²⁺ ( BaNO₃)₂).

Badane substancje lub mieszaniny oraz stosowane odczynniki najczęściej znajdują się w roztworze wodnym jako elektrolity w stanie dysocjowanym. W zależności od ilości analizowanej substancji , objętości roztworów oraz stosowanej techniki analizę jakościową można podzielić na: makro-, półmikro- i mikroanalizę. Czułość reakcji analitycznych charakteryzuje się za pomocą wykrywalnego minimum substancji i stężenia granicznego. Zastosowane odczynniki w analizie chemicznej można podzielić na:

-specyficzne,

-selektywne,

-grupowe,

-charakterystyczne,

-maskujące”

(Elementy analizy jakościowej kationów i anionów, 2012)

2.Część doświadczalna

a) Metodyka

Badanie wykonano poprzez makrometodę przy użyciu odczynników grupowych Ag⁺ (AgNO₃) i Ba²⁺ ( BaNO₃)₂) zgodnie z tabelą nr 8 („Elementy analizy jakościowej i ilościowej. Instrukcje do ćwiczeń z chemii”). Do suchych i czystych próbówek wlewano 3 krople badanego roztworu a następnie 3 krople odpowiedniego odczynnika grupowego i powoli mieszając uważnie obserwowano reakcję badanej substancji, zapisując obserwacje w zeszycie.

b) Obserwacje

Jeśli nastąpiło strącenie osadu lub pojawił się barwny związek oznaczało to że jakieś aniony są obecne w roztworze. Wyniki obserwacji porównano z wzorcowymi a następnie zidentyfikowano aniony w badanej próbce. Później zapisano reakcje chemiczne zachodzące podczas badania.

c) Interpretacja

Aniony	Odczynnik	Reakcja	Charakterystyka produktu
HCl^-	AgNO3	HCl + AgNO3 AgCl↓ + HNO3	biały osad
K2CO3^2-	AgNO3	K2CO3^2-+ 2AgNO3 Ag2CO3↓ + 2KNO3	biały osad
K2CO3^2-	Ba^2+(NO3)2	K2CO3^2-+ Ba^2+(NO3)2 BaCO3↓ + 2KNO3	biały osad
K2CO3^2-	HCl^-	K2CO3^2- + HCl^- CO2↑ + H2O + 2KCl	wydzielają się banieczki bezbarwnego gazu
ZuSO4^2-	Ba^2+(NO3)2	ZuSO4^2-+ Ba^2+(NO3)2 BaSO4↓ + Zu(NO3)2	biały osad
NaSiO3^2-	AgNO3	2NaSiO4^2-+ 4AgNO3 2Ag2SiO3↓ + 4Na(NO3)2	żółty osad
NaSiO3^2-	Ba^2+(NO3)2	NaSiO3^2- + Ba^2+(NO3)2 BaSiO3↓ + 2Na(NO3)	biały osad
NaSiO3^2-	HCl^-	NaSiO3^2- + 2HCl^- H2SiO3↓+ NaCl	biały galaretowaty osad

d) Wnioski

Doświadczenia zostały wykonane zgodnie z instrukcją ponieważ zostały wytrącone osady, barwne związki oraz gazy prawidłowe z właściwościami anionów. Ewentualne różnice w kolorach, wyglądzie lub konsystencji w porównaniu do wzorcowych, mogły wynikać przykładowo z:

- pomieszania pipet pomiędzy odczynnikami

- za szybkim wlewaniu odczynnika do roztworu

- użycia próbówek które mogły posiadać zanieczyszczenia

- nieodpowiedniej ilości kropel roztworu lub odczynnika grupowego

- niedokładnej obserwacji powstałego roztworu

Badania składu jakościowego substancji są nieskomplikowane a do ich wykonania potrzebne są podstawowe sprzęty laboratoryjne. Aby otrzymać wiarygodne wyniki należy przestrzegać podstawowych zasad: użyć odpowiedniej ilość kropel, sprzęt laboratoryjny musi być czysty oraz uważać aby nie pomylić roztworów i odczynników użytych w badaniu.

B. WYKRYWANIE NIEZNANEGO KATIONU

1. Wprowadzenie

Druga część ćwiczeń laboratoryjnych polegała na wykryciu nieznanego kationu dostarczonego przez prowadzącego ćwiczenia. Kationy dzielimy na 5 grup analitycznych. Wykrywani kationów opiera się głównie na reakcjach chemicznych, którym towarzyszą następujące efekty: wytrącani się osadu, pojawienie się zabarwieni lub wydzielenie się produktu gazowego.

2.Część doświadczalna

a)Metodyka

Z otrzymanej do analizy próbówki przelano do dwóch próbówek po około 2 ml roztworu. Do jednej próbówki dodano zakraplaczem kilka kropli HCl (kwas solny) a do drugiej H₂S (AKT). Powoli mieszając otrzymane roztwory uważnie obserwowano reakcję badanej substancji, zapisując obserwacje w zeszycie.

b) Obserwacje

Po obserwacji produktu który powstał (wytrącił się osad, pojawił się barwnych rozpuszczalny związek lub wydzielił się produktu gazowy), wyniki zapisane w zeszycie porównano z wzorcowymi a następnie zidentyfikowano kation w badanej próbce. Później zapisano reakcje chemiczne zachodzące podczas badania.

c) Interpretacja

Lp.	Dodany odczynnik	Obserwacje	Przypuszczenia	Reakcje
1.	HCl	brak reakcji	badanym kationem nie jest Ag^+ i Pb^+	brak
2.	H2S	Roztwór zabarwił się na żółtawy kolor, po podgrzaniu w kąpieli wodnej powstał wyraźny żółty osad	badanym kationem jest Cd^+	Cd^2++ H2S CdS↓ + 2H^+

d) Wnioski

Identyfikacja jonów w analizie jakościowej oparta jest na zachodzeniu różnych reakcji chemicznych, których efektem jest powstawanie nowych związków o charakterystycznym zabarwieniu, różnobarwnych osadów oraz wydzielanie się gazów o różnym zapachu. Podobieństwo właściwości chemicznych pierwiastków znajdujących się w tych samych grupach i podgrupach układu okresowego powoduje, iż nie ma zbyt wielu specyficznych reakcji charakterystycznych dla jednego tylko kationu.

Na podstawie obserwacji, porównaniu wyników z tabelą nr 4 („Elementy analizy jakościowej kationów i anionów. Instrukcje do ćwiczeń z chemii”) wynika że badanym kationem był Cd⁺ pochodzący z III grupy analitycznej.

3. LITERATURA

„Elementy analizy jakościowej kationów i anionów. Instrukcje do ćwiczeń z chemii”, Politechnika Wrocławska, 2012

Cygański A. „Chemiczne metody analizy ilościowej”, WNT Warszawa, 1999

---