Tok analizy systematycznej kationĂłw, studia, chemia fizyczna


PRAKTYCZNE WYKONANIE TOKU SYSTEMATYCZNEJ ANALIZY KATIONÓW

Rozdzielenie kationów I grupy

Wymieszać analizowany roztwór!

Do ~2 cm3 badanego roztworu dodać ~1 cm3 3M HCl, wymieszać, sprawdzić całkowitość wytrącenia, a następnie przesączyć przez karbowany sączek (może być podwójny).

Osad I: AgCl, Hg2Cl2, PbCl2

Osad na sączku przemyć gorącą wodą destylowaną (~5 cm3).

Roztwór I: Pozostawić do analizy kationów grup II-V.

Osad II: AgCl, Hg2Cl2

Do osadu na sączku dodać ~10 kropli stęż. NH3 · H2O.

Roztwór II: Pb2+, Cl-

Roztwór podzielić na dwie części:

  1. Do roztworu dodać 0,1M KI - wytrąca się żółty osad PbI2, który po ogrzaniu częściowo ulega rozpuszczeniu, a po ochłodzeniu wytrąca się ponownie, ale w postaci dość dużych kryształów ("złote blaszki").

  2. Do roztworu dodać 0,1M K2CrO4 - wytrąca się żółty osad PbCrO4.

Wytrącenie powyższych osadów świadczy
o obecności jonów Pb2+.

Osad III: HgNH2Cl + Hg0

Sczernienie osadu na sączku świadczy
o obecności jonów Hg22+.

Roztwór III: [Ag(NH3)2]+, Cl-, nadmiar NH3 · H2O

Do roztworu dodać 6M HNO3 (do odczynu kwaśnego)- wytrącenie białego osadu AgCl świadczy o obecności jonów Ag+.


Rozdzielenie kationów II grupy

Roztwór I pozostały po oddzieleniu chlorków I grupy doprowadzić do pH ≈ 0,5 (papierek z fioletem metylowym powinien mieć barwę zieloną), dodać objętość 1 pipety (~1 cm3) roztworu AKT i ogrzewać na łaźni wodnej przez 7-10 minut, co jakiś czas mieszając.

UWAGA! Jeżeli analiza mieszaniny kationów II grupy nie jest kontynuacją toku systematycznej analizy (badany roztwór zawiera tylko kationy II grupy), to wykonujemy ją następująco:

Wymieszać analizowany roztwór!

Do probówki wirówkowej wlać 2-3 cm3 badanego roztworu i doprowadzić go przy użyciu 3M HCl do pH ≈ 0,5 wobec papierka z fioletem metylowym (pojawienie się białego osadu może świadczyć o obecności jonów Pb2+)*. Następnie dodać objętość 1 pipety (~1cm3) roztworu AKT
i całość ogrzewać na łaźni wodnej przez 7-10 minut, co jakiś czas mieszając. Osad odwirować. Aby stwierdzić całkowitość wytrącenia należy sprawdzić pH pozostałego roztworu, dodać 5 kropli AKT i ponownie ogrzewać przez 7-10 minut. Osad odwirować i połączyć z poprzednim.

Osad IV: HgS, CuS, Cu2S, Bi2S3, CdS, As2S3, Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2, S0, (PbS)

Osad przemyć gorącym roztworem zawierającym 3M NH4Cl i AKT. Odwirować.
Do osadu dodać ~1-2 cm3 1M KOH i 0,5-1 cm3 3% H2O2. Wymieszać bagietką! Całość ogrzewać na łaźni wodnej przez ~3 minuty, odwirować. Osad przemyć wodą destylowaną, którą dołączamy do roztworu V.

Roztwór IV: Pozostawić
do analizy kationów grup III-V.

Osad V: Podgrupa IIa - HgS, CuS, Cu2S, Bi2S3, CdS, S0, (PbS)

Do osadu dodać ~1 cm3 6M HNO3, ogrzewać przez ~3 minuty na łaźni wodnej, odwirować.

Roztwór V: Pozostawić do analizy podgrupy IIb.

Osad VI: HgS lub HgS · Hg(NO3)2

Osad przemyć kilkoma kroplami wody destylowanej, dodać 6 kropli stęż. HCl i 2 krople stęż. HNO3 („woda królewska”). Całość ogrzewać na łaźni wodnej, do rozpuszczenia osadu.
Oddzielić wydzieloną siarkę. Roztwór przenieść
na parowniczkę i odparować prawie do sucha. Pozostałość rozcieńczyć ~1 cm3 wody destylowanej i przelać do probówki.

  1. Do probówki dodać kilka kropli 1M SnCl2 - wytrącenie białego, szarzejącego osadu
    Hg2Cl2 → Hg0 świadczy o obecności
    jonów Hg2+.

  2. Do pozostałości w parowniczce dodać po ściance 1 kroplę 0,1M KI - powstanie „koralowego” osadu HgI2 świadczy
    o obecności jonów Hg2+.

Roztwór VI: Cu2+, Bi3+, Cd2+, (Pb2+), nadmiar H+ i NO3-

Jeżeli stwierdzono wcześniej obecność jonów Pb2+ - roztwór przenieść na parowniczkę, dodać 5 kropli stęż. H2SO4 i odparować nadmiar kwasów, aż do ukazania się białych
dymów SO3. Po ostudzeniu rozcieńczyć dwukrotnie wodą i odwirować powstały osad PbSO4. Do roztworu po oddzieleniu PbSO4 dodać stęż. NH3 · H2O, aż do odczynu zasadowego (sprawdzić za pomocą papierka uniwersalnego). Odwirować.

Szafirowa barwa roztworu ([Cu(NH3)4]2+) świadczy o obecności jonów Cu2+.

Osad VII: Bi(OH)3

Osad przemyć wodą destylowaną
i dodać świeżo przygotowany roztwór Na2[Sn(OH)4] (Na2SnO2).
Natychmiastowe sczernienie osadu (Bi0) świadczy o obecności
jonów Bi3+.

Roztwór VII: [Cu(NH3)4]2+, [Cd(NH3)4]2+
Do roztworu dodać 10 kropli AKT i ogrzewać
na łaźni wodnej przez 7-10 minut. Odwirować.
Do osadu (CuS, CdS) dodać 10 kropli 6M HCl, wymieszać na zimno i odwirować. Roztwór zobojętnić stęż. NH3 · H2O, dodać 10 kropli AKT
i ogrzewać na łaźni wodnej.

Wytrącenie żółtego osadu CdS świadczy
o obecności jonów Cd2+.


Roztwór V: AsO43-, SbO43-, SnO32-, SO42-, OH-, (możliwe również AsS43-, AsO3S3-, SbS43-, SbO3S3-, SnS32-, SnO2S2-)

Roztwór zakwasić 3M HCl do pH ≈ 0,5 (wobec papierka z fioletem metylowym), dodać objętość 1 pipety (~1 cm3) AKT i ogrzewać na łaźni wodnej przez 7-10 minut. Odwirować. Po sprawdzeniu całkowitości wytrącenia ciecz znad osadu wylać. Do osadu siarczków podgrupy IIb dodać 10 kropli stęż. HCl, ogrzewać przez 5 minut i odwirować.

Osad VIII: As2S3, S0

Osad przemyć wodą destylowaną, dodać ~3 cm3
stęż. HNO3, ogrzać na łaźni wodnej i oddzielić wydzieloną siarkę. Do roztworu zawierającego H3AsO4 dodać ~20 kropli nasyconego roztworu molibdenianu amonu i ogrzać całość do wrzenia.

Powstanie żółtego osadu (NH4)3[As(Mo3O10)4] świadczy o obecności As.

Roztwór VIII: SbCl4-, SbCl6-, SnCl42-, SnCl62-, nadmiar H+, Cl-, H2S

Roztwór ogrzewać na łaźni wodnej do usunięcia H2S, a następnie podzielić na trzy części:

  1. Do pierwszej części roztworu dodać opiłków metalicznego żelaza i ogrzewać
    na łaźni wodnej. Odwirować (Sb0) i do roztworu dodać 2 krople nasyconego roztworu HgCl2.

Biały lub szarzejący osad Hg2Cl2 → Hg0 świadczy o obecności jonów Sn2+.

  1. Drugą część roztworu przelać na parowniczkę, dodać ~2 cm3 stęż. HCl
    i sproszkowanego metalicznego cynku. Całość zamieszać czystą probówką napełnioną zimną wodą destylowaną. Koniec probówki umieścić w płomieniu palnika.

Niebieskie zabarwienie (SnH4) wokół probówki świadczy o obecności Sn.

  1. a) Jeżeli nie stwierdzono obecności Sn - roztwór rozcieńczyć dwukrotnie, dodać
    5 kropli AKT i całość ogrzewać.

b) Jeżeli stwierdzono obecność Sn - roztwór zobojętnić stęż. NH3 · H2O, dodać stałego kwasu szczawiowego, 5 kropli AKT i ogrzewać.

Powstanie pomarańczowego osadu Sb2S3 świadczy o obecności Sb.

* Jeżeli podczas doprowadzania mieszaniny kationów II grupy do pH ≈ 0,5 pojawia się biały osad, to może to świadczyć o obecności w analizie jonów Pb2+. Osad ten należy odwirować, przemyć wodą destylowaną, a następnie zanalizować według toku I grupy kationów.

Rozdzielenie kationów III grupy

Roztwór IV przenieść na parowniczkę i odparować do objętości 2-3 cm3. Zagęszczony roztwór przelać do probówki, dodać ~1cm3
3M NH4Cl, parę kropli stęż. NH3 · H2O do pH ≈ 8,5 i objętość 1 pipety (~1 cm3) roztworu AKT. Całość ogrzewać na łaźni wodnej przez 7-10 minut, co jakiś czas mieszając.

UWAGA! Jeżeli analiza mieszaniny kationów III grupy nie jest kontynuacją toku systematycznej analizy (badany roztwór zawiera tylko kationy III grupy), to wykonujemy ją następująco:

Wymieszać analizowany roztwór!

Wykonać próby na obecność jonów żelaza:

  1. Do probówki wlać ~2 cm3 badanego roztworu i dodać kilka kropli 0,2M K3[Fe(CN)6]. Powstanie ciemnoniebieskiego osadu Fe3[Fe(CN)6]2 świadczy o obecności w analizie jonów Fe2+.

  2. Do probówki wlać ~2 cm3 badanego roztworu i dodać kilka kropli 0,5M NaSCN- ciemnoczerwone zabarwienie roztworu ([Fe(SCN)6]3-) świadczy o obecności w analizie jonów Fe3+. Alternatywnie: do probówki wlać ~2 cm3 badanego roztworu i dodać kilka kropli 0,5M K4[Fe(CN)6]. Powstanie ciemnoniebieskiego osadu Fe4[Fe(CN)6]3 świadczy o obecności w analizie jonów Fe3+.

Do probówki wirówkowej wlać 2-3 cm3 badanego roztworu, dodać buforu amonowego (3M NH4Cl i 3M NH3 · H2O 1:1) utrzymującego pH≈8,5. Następnie dodać objętość 1 pipety (~1cm3) roztworu AKT i całość ogrzewać na łaźni wodnej przez 7-10 minut, co jakiś czas mieszając.
Osad odwirować. Sprawdzić całkowitość wytrącenia siarczków.

Osad IX: CoS, NiS, MnS, ZnS, FeS, Al(OH)3, Cr(OH)3, S0

Osad przemyć ~1 cm3 roztworu zawierającego 3M NH4Cl i 3M NH3 · H2O (1:1) i kilka kropli AKT. Odwirować. Do osadu dodać 2-3 cm3 1M HCl, wymieszać bagietką i odwirować.

Roztwór IX: Pozostawić
do analizy kationów grup IV-V.

Osad X: CoS, NiS, S0

Roztwór X: Mn2+, Zn 2+, Fe2+, Al3+, Cr3+, nadmiar H+, Cl-, H2S

Ciąg dalszy na następnej stronie!

Osad X: CoS, NiS, S0

Osad przemyć wodą, dodać ~1 cm3 6M HCl i ~0,5 cm3 H2O2. Całość ogrzewać na łaźni wodnej do rozpuszczenia osadu. Wydzieloną siarkę usunąć bagietką, a roztwór podzielić na dwie części:

  1. Dodać stęż. NH3 · H2O
    aż do odczynu zasadowego i 5 kropli dimetyloglioksymu. Różowo-czerwony osad Ni(HDMG)2 świadczy
    o obecności w analizie jonów Ni2+.

  2. Dodać kilka kropli 5M NaSCN. W razie powstania czerwonego zabarwienia ([Fe(SCN)6]3-), dodać stałego NH4F do odbarwienia roztworu,
    a następnie kilka kropli alkoholu amylowego.
    Silnie wstrząsnąć probówką. Niebieskie zabarwienie alkoholu ([Co(SCN)4]2-) świadczy o obecności
    w analizie jonów Co2+.

Roztwór X: Mn2+, Zn 2+, Fe2+, Al3+, Cr3+, nadmiar H+, Cl-, H2S

Roztwór ogrzewać na łaźni wodnej do usunięcia H2S, dodać 6M NaOH do odczynu obojętnego i 3 krople nadmiaru. Całość ogrzewać na łaźni wodnej przez 3-5 minut. Odwirować na gorąco.

Osad XI: Fe(OH)2, (Fe(OH)3), Mn(OH)2, (Mn(OH)3), Cr(OH)3

Do osadu dodać ~0,5 cm3 6M NaOH i ~0,5 cm3 3% H2O2. Wymieszać bagietką. Całość ogrzewać na łaźni wodnej
do rozłożenia H2O2 i odwirować.

Roztwór XI: AlO2-, ZnO22-

Do 1/3 silnie alkalicznego roztworu dodawać kroplami 3M NH4Cl (redukcja alkaliczności roztworu). Powstanie białego osadu Al(OH)3 świadczy o obecności
w analizie jonów Al3+.

Pozostałe 2/3 silnie alkalicznego roztworu zakwasić 6M CH3COOH,
aż do uzyskania pH ≈ 4-5 i podzielić na dwie części:

  1. Dodać 4-5 kropli aluminonu
    i ogrzać na łaźni wodnej. Powstanie czerwonego osadu świadczy o obecności
    w analizie jonów Al3+.

  2. Dodać 2-3 krople 0,02% CuSO4* i ~0,5 cm3 (NH4)2[Hg(SCN)4]. Ścianki probówki potrzeć bagietką. Wolno powstający, jasnofioletowy osad (ZnCu)[Hg(SCN)4]2 świadczy o obecności w analizie
    jonów Zn2+.

Osad XII: Fe(OH)3, MnO2

Niewielką część osadu przemyć wodą destylowaną, dodać stałego Pb3O4 lub PbO2 i ~2 cm3 stęż. HNO3. Całość ogrzewać
do wrzenia przez ~1min,
a następnie uzupełnić probówkę wodą destylowaną. Nie mieszać. Czerwono-fioletowe zabarwienie roztworu (MnO4-) widoczne nad osadem świadczy o obecności
w analizie jonów Mn2+.

Roztwór XII: CrO42-

Do roztworu dodać 3M H2SO4 do odczynu lekko kwaśnego, ~0,5 cm3 alkoholu amylowego i 4-6 kropli 3% H2O2. Silnie wstrząsnąć probówką. Niebieskie zabarwienie alkoholu (CrO5) świadczy o obecności
w analizie jonów Cr3+.

* W tej reakcji zamiast 0,02% CuSO4 można użyć 0,02% CoCl2. Wówczas o obecności w analizie jonów Zn2+ świadczy jasnoniebieski osad (ZnCo)[Hg(SCN)4]2.

UWAGA! Jeżeli analizowany roztwór zawiera tylko kationy III grupy, można je wykryć bezpośrednio z mieszaniny, stosując reakcje specyficzne wykorzystywane w toku. Jedynie jony Al3+ i Zn2+, które nie mają reakcji wybiórczych, wykrywamy po uprzednim oddzieleniu
od reszty kationów, za pomocą nadmiaru 3M NaOH na gorąco (patrz roztwór XI). Wykonując reakcję wykrywania jonów Mn2+ bezpośrednio z mieszaniny należy pamiętać, że jest to reakcja bardzo czuła i nadmiar jonów Mn2+ może zredukować powstające jony MnO4-!

Rozdzielenie kationów IV grupy

Roztwór IX przenieść na parowniczkę, odparować do sucha i ogrzewać aż do zaniku białych dymów soli amonowych.
Suchą pozostałość rozpuścić w 1 cm3 1M HCl i przelać do probówki. Do roztworu dodać buforu amonowego (3M NH4Cl i 3M NH3 · H2O 1:1) utrzymującego pH≈8,5 i ~1cm3 2M (NH4)2CO3. Całość ogrzewać na łaźni wodnej przez ~5 minut.

UWAGA! Jeżeli analiza mieszaniny kationów IV i V grupy nie jest kontynuacją toku systematycznej analizy (badany roztwór zawiera tylko kationy IV i V grupy), to wykonujemy ją następująco:

Wymieszać analizowany roztwór!

Wykonać próbę na obecność jonów amonowych - do probówki wlać ~2 cm3 badanego roztworu, dodać ~1 cm3 3M NaOH i całość ogrzewać
na łaźni wodnej. U wylotu probówki umieścić zwilżony wodą papierek uniwersalny (nie dotykać do ścianek probówki!). Niebieszczenie papierka wskaźnikowego (NH3↑, zapach!) świadczy o obecności jonów NH4+. Alternatywnie: do probówki wlać ~2 cm3 badanego roztworu, dodać ~1 cm3 3M NaOH i odwirować powstały osad. Do roztworu znad osadu dodać kilka kropli odczynnika Nesslera (K2[HgI4]+KOH). Pojawienie się pomarańczowo-czerwonego osadu [Hg2N]I świadczy o obecności jonów NH4+. UWAGA: reakcja bardzo czuła, wykrywa nawet niewielkie ilości jonów NH4+, które mogą występować jako zanieczyszczenie!

Do probówki wirówkowej wlać 2-3 cm3 badanego roztworu, dodać buforu amonowego (3M NH4Cl i 3M NH3 · H2O 1:1) utrzymującego pH≈8,5. Następnie dodać ~1 cm3 2M (NH4)2CO3 i całość ogrzewać na łaźni wodnej przez ~5 minut. Osad odwirować. Sprawdzić całkowitość wytrącenia węglanów.

Osad XIII: BaCO3, SrCO3, CaCO3

Roztwór XIII: Pozostawić
do analizy kationów grupy V.

Ciąg dalszy na następnej stronie!

Osad XIII: BaCO3, SrCO3, CaCO3

Do osadu dodawać kroplami 6M CH3COOH, aż do jego rozpuszczenia (unikać nadmiernego rozcieńczania analizy!). Do niewielkiej porcji kwaśnego roztworu dodać kilka kropli 0,1M K2CrO4. Powstanie żółtego osadu BaCrO4 świadczy o obecności w analizie jonów Ba2+.

Jeżeli jony Ba2+ są obecne w analizie, do pozostałej części kwaśnego roztworu dodać 1-1,5 cm3 0,1M K2CrO4. Osad odwirować.

Jeżeli nie stwierdzono obecności jonów Ba2+, roztwór badać tak jak roztwór XV.

Roztwór XIII: Pozostawić
do analizy kationów grupy V.

Osad XIV: BaCrO4

Osad przemyć wodą destylowaną.
Do osadu dodawać kroplami 3M HCl, aż do jego rozpuszczenia.
Do roztworu dodać 1-2 krople
3M H2SO4. Wytrącenie białego osadu BaSO4, nierozpuszczalnego w 6M HCl, świadczy o obecności w analizie
jonów Ba2+.

Roztwór XIV: Sr2+, Ca2+, Cr2O72-, CH3COOH

Do roztworu dodawać kroplami stęż. NH3 · H2O, do zmiany zabarwienia roztworu z pomarańczowego na żółte i ~1 cm3 2M (NH4)2CO3. Całość ogrzewać na łaźni wodnej przez ~5 minut. Osad odwirować
i przemyć wodą destylowaną. Następnie rozpuścić go w 6M CH3COOH.

Roztwór XV: Sr2+, Ca2+, CH3COOH

Do roztworu dodać ~0,5 cm3 3M NH4Cl i ~1 cm3 0,5M K4[Fe(CN)6]. Odczekać ~10 minut. Wytrącenie białego osadu Ca(NH4)2[Fe(CN)6] świadczy o obecności w analizie jonów Ca2+.
Osad odwirować.
Do roztworu po odwirowaniu osadu dodać ~1 cm3 nasyconego (NH4)2SO4. Odczekać ~10 minut. Wytrącenie białego osadu SrSO4 świadczy o obecności w analizie jonów Sr2+. Można to potwierdzić badając zabarwienie płomienia: osad SrSO4 odwirować, przemyć gorącą wodą destylowaną, zwilżyć stęż. HCl i na druciku platynowym wprowadzić do płomienia. Karminowa barwa płomienia potwierdza obecność jonów Sr2+ w analizie.

V grupa kationów nie posiada odczynnika grupowego. Jony Mg2+, Na+ i K+ wykrywa się analizując roztwór XIII. Należy zwrócić uwagę
na logiczną kolejność wykonywanych reakcji (wykrywanie jonów K+ obok NH4+).

4

4



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Analiza jakościowa kationów, Studia - Inżynieria materiałowa, Chemia ogólna i nieorganiczna, Laborki
2 kationy, Studia, Chemia, chemia7
chf wykład 6, Studia, Chemia, fizyczna, wykłady
ćw7 - Refrakcja i wyznaczanie momentu dipolowego, studia, chemia fizyczna
chf wykład 3, Studia, Chemia, fizyczna, wykłady
ćwiczeniee 43, materiały naukowe do szkół i na studia, chemia fizyczna moja, Chemia fizyczna, Opraco
chf wykład 8, Studia, Chemia, fizyczna, wykłady
chf wykład 1, Studia, Chemia, fizyczna, wykłady
chem fiz, Studia, Chemia, fizyczna, examin
chf wykład 5, Studia, Chemia, fizyczna, wykłady
7, Studia, Chemia fizyczna, Laborki
Sprawozdanie 12 do druku, Studia, Chemia fizyczna, Laborki, 12 - Równowaga fazowa ciecz-para
Chem fiz egz grupa A, Studia, Chemia fizyczna, Od Anki, egzaminy
2, Studia, Chemia fizyczna, Laborki
ćw2 - Napięcie powierzchniowe, studia, chemia fizyczna
chf wykład 4, Studia, Chemia, fizyczna, wykłady
ćw9 - Elektrody jonoselektywne, studia, chemia fizyczna
Sprawozdanie 7 - Analiza ilościowa (miareczkowanie), Studia, Chemia

więcej podobnych podstron