1. Co to jest analiza instrumentalna?

Analiza instrumentalna jest to dyscyplina naukowa zajmująca się uzyskiwaniem informacji o układach materialnych, ich rodzaju, ilości składników, a także elementów otoczenia z ich przestrzennym uporządkowaniem i rozmieszczeniem a także zmianami zachodzącymi w czasie. Obejmuje ona również niezbędną do tego celu metodykę.

2. Za pomocą, jakich zmiennych opisuje się informacje analityczne?

Zmienne: z- określa rodzaj składnika, y- określa ilość składnika

xi, xj, xw- określa przestrzenne współrzędne badanego obiektu.

t- czas lub inny parametr zależny od czasu charakteryzujący dany proces.

3. Jak długo trwa proces analizy w analityce procesowej?

Analityka procesowa: właściwa- 1-10 min.; cząsteczkowa- 10^-3-10^-9 s.

4. Co to są konfiguracje i konformacje cząsteczek?

Konfiguracje- różne przestrzenne uporządkowanie elementów struktury przy jednakowej budowie( np. C₂H₂Cl₂ dwuchlorek etylu)

Konformacja - powstają przez różne przestrzenne położenie elementów struktury przy zachowaniu jednakowej konfiguracji, a mianowicie przez odwrócenie wiązań lub przez obrót wokół wiązań. Konformacje w przeciwieństwie do konfiguracji dają się przeprowadzić bez zrywania wiązań chemicznych.

5. Co to jest metoda analityczna?

Metoda analityczna przedstawia sposób uzyskiwania optycznych informacji o obiekcie badań przy założonej zasadzie pomiaru. Określa sposób, w jaki musimy przygotować próbkę, ilość, sposób, w jaki musimy działać.

6. Co opisuje funkcja pragmatyczna?

Funkcja pragmatyczna określa związek między sygnałem z jednej strony a ludźmi, którzy te sygnały otrzymują.

7.Za pomocą, jakiego wzoru określa się przewodnictwo równoważnikowe molowe?

Przewodnictwo równoważnikowe Λ (lambda)- przewodnictwo elektryczne, jakie wykazuje warstwa elektrolitu mającego 1 gram danej substancji w przestrzeni między dwiema elektrodami oddalonymi o 1 cm. Λ^rów = Λ^mol/(z^+.ν⁺) = Λ^mol/(z^-.ν^-). Λ = Η^.υ^.1000 G=1/R= Η^.A/d = Λ^.c^.A/1000^.d

z⁺ i z^- - ładunek kationu lub anionu;ν⁺ i ν^- - liczba kationów lub anionów powstałych z dysocjacji jednej cząstki. Przewodnictwo równoważnikowe elektrolitu mocnego maleje w miarę zwiększania stężenia. Przewodnictwo równoważnikowe elektrolitu słabego w miarę rozcieńczenia rośnie. Ruchliwość jonów- prędkość, jaką uzyskują przy spadku potencjału o 1V/cm, zależną od rodzaju jonów ich wymiarów i lepkości.

8. Jaki układ elektryczny służy do badań konduktometrycznych?

Mostek Winstona.

9. Narysuj, jakie krzywe otrzymuje się w miareczkowaniu konduktometrycznym.

a) z jedną elektrodą wzorcową - przykłada się taki potencjał aby jedna substancja z 2 występujących w reakcji miareczkowania była elektro-aktywna.

b) potencją każdej elektrody się zmienia w czasie miareczkowania ale różnica potencjałów między nimi jest stała.

10. Prądu, o jakiej częstotliwości używa się w oscylometrii?

Oscylometria - pośredni pomiar impedancji lub admitancji naczynia pomiarowego w zależności od stężenia ( elektrody nie stykają sie z elektrolitem). Elektrody nie wprowadzamy do roztworu i stanowią okładki kondensatora, wewnątrz którego znajduje się naczyńko z badanym roztworem lub naczyńko znajdują się wewnątrz spirali utworzonej z przewodnika, przez który płynie prąd wysokiej częstotliwości 1000 - 10000 Hz.

11. Jak wygląda naczyńko oscylometryczne?

12. Układ do pomiarów potencjometrycznych.

Bezprądowy pomiar potencjałów elektrod w celu ustalenia aktywności składników roztworu. Zasada polega na wykorzystaniu odpowiedniej elektrody wskaźnikowej, której potencjał zmienia się w czasie miareczkowania wskutek zmiany stężenia jednego z substratów względnie jednego z produktów reakcji elektrodowej przebiegającej w czasie miareczkowania. Jeżeli impedancja jest niewielka to stosujemy woltomierz o dużej odporności wewnętrznej. Gdy inpedancja jest stosunkowo duża wtedy stosujemy pewien układ Paggendorfa (gdy i=0 to V=SEM między elektrodami).

13. Krzywe otrzymywane w miareczkowaniu potencjometrycznym.

14. W jaki sposób otrzymuje się punkt końcowy z krzywych miareczkowania potencjometrycznego?

Jest to punkt, w którym następuje gwałtowna zmiana siły elektromotorycznej. Sposób podany przez Tubbsa. Szablony, które mają szereg koncentrycznych łuków z zaznaczonym środkiem ich krzywizn przykłada się do krzywizn krzywej miareczkowania, tak, aby pokryła się ona z łukami na szablonach i łączyła środki łuków prostą. Przecięcie tej prostej z krzywą miareczkowania wyznacza punkt końcowy miareczkowania.

15. Na czym polega miareczkowanie kulometryczne?

Polega na tym, że czynnik miareczkujący zdolny do ilościowego reagowania z substancją oznaczoną, wytworzony jest w drodze elektrolizy, najczęściej bezpośrednio w badanym roztworze. Substancja, z której wytwarzamy czynnik miareczkujący sama nie może wchodzić w reakcję z oznaczonym związkiem. O ilości wytwarzanego czynnika wnioskujemy z ilości elektryczności, jaka przepływa przez roztwór.

16. Co to jest polarografia?

Badanie zmian natęzenia prądu płynącego przez roztwór z oznaczoną substancją w czasie elektrolizy od liniowo rosnącego potencjału z zastosowaniem KER (kroplowej elektrody rtęciowej), którą stanowią krople rtęci wypływające z kapilary szklanej zanurzonej w roztworze. Roztwór ten zwiera oznaczone związki oraz nadmiar obojętnego elektrolitu, którego zadaniem jest zwiększenie konduktancji roztworu.

Powierzchnia KER jest bardzo mała -> gęstość prądu jest bardzo duża, co powoduje, że składniki roztworu w pobliżu kropli ulegają szybko redukcji lub utlenieniu.

17. Narysuj i opisz polarogram?

Polarogram- wykres zmian natężenia prądu płynącego między elektrodami wywołany zmianami przykładanego napięcia.

Początkowy odcinek krzywej odpowiada pierwszemu stadium elektrolizy w roztworze -I szczątkowe. Druga - wzrost natężenia prądu, przekroczenie napięcia rozkładowego składnika A i jego redukcja na elektrodzie. 3 etap- prąd osiąga wartość stałą Ia graniczne.

18. Jakie prądy występują podczas pomiarów polarograficznych?

Prądy graniczne - suma 4 prądów:

*Prąd pojemnościowy- spowodowany nadmiarem każdej kropli Hg ładunku elektrycznego proporcjonalnego do przyłożonego U.

**Szczątkowy - wywołany redukcją lub utlenianiem śladów zanieczyszczeń obecnych w roztworze

**Migracyjny - spowodowany wędrówką kationów do katody i anionów do anody

**Dyfuzyjny - zależy od powierzchni elektrody, temperatury roztworu, współczynnika dyfuzji, stężenia substancji redukującej sie lub utleniającej na elektrodzie kroplowej.

19. Podaj wzór Ilkovica.

Wzór Ilkovica - opisuje natężenie prądu dyfuzyjnego I_d =c^.A^.n^.D^{½ .}m^⅔.t^1/6 ; I_d =c^. k; k=A^.n^.D^½.m^⅔.t^1/6;D-współ dyfuzji z prawa Ficka, n- liczba elektronów biorących udział w reakcji, A-współ liczbowy, c-stężenie subst. elektroaktywnej, m-masa rtęci wypływającej z elek. kroplowej w jednostce czasu, t-czas trwania kropli.

20. Co to jest potencjał półfali?

Potencjał pólfali E_½ jest to potencjał, przy którym fala polarograficzna osiąga połowę swojej wysokości (zależy od składu elektrolitu).

DC - polarografia stałoprądowa

AC- polarografia zmiennoprądowa

E_½ - potencjał KER, przy której prąd jest równy połowie wartości prądu dyfuzyjnego.

21. Co to jest TG? (Schemat i wykres)

termograwimetria polega na pomiarze masy próbki w zależności od temp. Pozwala na badanie fiz i chem procesów przebiegających podczas zmian temp w określonej atmosferze. Atmosfera musi być obojętna: procesy rozkładu, utleniania, suszenia, zjawiska powierzchniowa. Zależność masy próbki uzyskuje się przy pomocy tzw termowag: belkowe, sprężynowe, wspornikowa, torsyjne.

22.Co to jest TA? (Schemat i wykres)

Analiza techniczna polega na pomiarze temp próbki w zależności od temp pieca. Mierzy się zmiany umieszczonej w piecu próbki w zależności od doprowadzonej lub odprowadzonej ilości ciepła.

23.Co to jest DTA? (Schemat i wykres)

Różnicowa analiza termiczna Mierzy temp badanej próbki w zależności od temp próbki odniesienia. Możemy badać egzo i endo termiczne.

24. Co to jest derywatograf? (Schemat i wykres)

Urządzenie za pomocą, którego otrzymujemy krzywe DTG, DTA, TG.

25. Za pomocą, jakiego wzoru określa sie długość fali de Broglle'a?

λ=h/mV [nm] lub [A] h-stała Planca 6,62^.10^-34J^.s, V-prędkość cząsteczki, m-masa cząsteczki

26. Co to jest interferencja fal?

Interferencja fal- zjawisko nakładania się fal o tych samych częstotliwościach, tym samym kierunku rozchodzenia i o stałej w czasie różnicy faz, przy czym warunkiem interferencji jest spotkanie sie fal.

Warunki zachodzenia interferencji:

- fale muszą się spotkać

-musza mieć jednakowe długości

- aby można było zobaczyć interferencję to φ₁ - φ₂ = const.

27.Do jakiej grupy metod zalicza się polarymetria i na czym polega?

Polarymetrię zaliczamy do grupy metod refraktometrycznych, jest związana z polaryzacja światła a opiera się na założeniu, że światło liniowo spolaryzowane jest wypadkową światła spolaryzowanego kątowo w prawo i kątowo w lewo. Istnieją substancje tzw polaryzatory, które z padającego promieniowania przepuszczają tylko takie, którego drgania zachodzą w pewnej określonej płaszczyźnie tzw polaryzacji.

28. Co to jest dwójłomność kołowa i dichromizm kołowy?

Dwójłomność w plarymetrii α=π/λ*d*(n_l-n_R). (n_l-n_R)- tzw dwójłomność kołowa - różnica załamania światła spolaryzowanego kołowo w prawo i w lewo. n_l- współ załamania światła spol kołowo w lewo, n_R- wsp zał św spol kołowo w prawo.

Dichromizm kołowy różnica współczynników absorpcji światła spolaryzowanego kołowo w lewo i prawo θ=π/4(a_l-a_p)d. a_l i a_p - wspólczynniki absorpcji światła spolaryzowanego w prawo i lewo.

DWÓŁOMNOŚĆ + DICHROMIZM = EFEKT COTTONA.

29. Podaj wzór Wolfa - Braggow, co on opisuje?

n^.λ = 2^.d^.sinθ

n - rząd widma

λ - długość fali padającego promieniowania rentgenowskiego

d - stała siatki krystalograficznej

θ - kąt odbłysku ( dopełnienie do 90^o kąta odbicia)

30.Jakie znasz metody oznaczania dyfrakcji promieniowania Rentgenowskiego X?

**Metoda Debaya-Scherera

**Metoda obracanego kryształu

**Metoda kołysanego kryształu

**Metoda Lovego

31. Co wiesz o dyfrakcji elektronów?

Dyfrakcja elektronów - promieniowanie X rozproszone głównie przez elektrony. Wiązka elektronów ulega ugięciu wskutek oddziaływań kolumbowskich z polem elektrostatycznym atomu, zarówno od jądra jak i od powłoki. Elektrony ulegają ugięciu przede wszystkim na jądrach.

32. Co opisuje magnetyczna liczba kwantowa?

Kwantuje nam położenie momentu pędu w przestrzeni, przyjmuje wartości m=1, m=0 lub m=-1.

33. Jaka jest podstawa teoretycznej spektroskopii atomowej?

Spektrometria atomowa jest metodą analityczną opartą na interpretacji widm atomowych i wykorzystującą ilościowe zależności między przejściami elektronowymi a oddziałującą na nie energią. W wyniku oddziaływania promieniowania elektromagnetycznego z wolnymi atomami otrzymuje się zarówno w przypadku emisji jak i absorpcji głównie widma liniowe. Związane z absorpcją promieniowania- przejście elektronu 3s z poziomu podstawowego na poziom wzbudzony (absorpcja promieniowania). Związane z emisją promieniowania - przejście elektronu z poziomu wzbudzonego na poziom podstawowy (emisja promieniowania). Ep+ hν -absorpcja->Ek ; Ek-emisja_>Ep+ hν; ∆E = E_K-E_P = hν

34. Co to jest AAS?

AAS- (Absorpcyjna spektroskopia atomowa) metoda oparta na zjawisku absorpcji promieniowania elektromagnetycznego przez wolne atomy.

35.Narysuj schemat aparatu do badań AAS.

Stosuje się tzw. plazmę niskotemperaturową (1000 - 4000 K), w której większość substancji ulega dysocjacji i w wyniku powstają wolne atomy.

36. Co to jest atomizer i jak jest zbudowany?

Atomizer jest to najczęściej tzw. Kuweta grafitowa (duża dokładność oznaczeń).

Zadania atomizerów:

• Wytwarzanie z próbki analitycznej wolnych atomów oznaczonego pierwiastka

• Musi zapewnić dobrą wydajność wolnych atomów

• Musi zapewnić występowanie prostej ~ między stężeniami oznaczonego pierwiastka w próbce a stężeniami atomów tego pierwiastka w plazmie absorpcyjnej.

37. Jak zbudowane są źródła promieniowania w AAS?

Źródła AAS Muszą emitować linie rezonansowe znanego pierwiastka charakteryzujące się: stabilnością, małą szerokością połówkową, dużym natężeniem. (tyle lamp ile pierwiastków stosuje się: lampy z katodą wnękową HCl lampę z wyładowaniem bezelektrodowym EPL).

38. Co to jest AES?

AES Emisyjna spektroskopia atomowa jest metodą analityczną opartą na interpretacji widm emisyjnych wysyłanych przez wzbudzone atomy.

39.Co to jest fotometria płomieniowa?

Fotometria Płomieniowa - jedna z metod AES - pierwiastki są wzbudzane w płomieniu palnika szczelinowego, stosowana w analizie pierwiastków o niskich potencjałach wzbudzenia od 1,4 do 3 eV.

40. W jaki sposób uzyskuje się informację analityczną w spektografii?

Informacja analityczna w spektrografi - widmo substancji wzbudzonej przechodzi przez układ optyczny spektrograficzny i jest rejestrowany na kliszy fotograficznej. Na płytce otrzymuje się widmo w postaci zaczernionych linii, których położenie (długość fali) pozwala zidentyfikować substancje jakościowo, a intensywność (zaczernienie) umożliwia ilościową ocenę oznaczenia pierwiastków w próbce.

1

---