Izabela Zawadzka Ewa Stawska |
Potencjometria |
Grupa 21I1 |
|
Wstęp teoretyczny:
Potencjometria, instrumentalna metoda analityczna, wykorzystująca zależność pomiędzy potencjałem odpowiedniego półogniwa a aktywnością jonów lub cząsteczek w roztworze, w warunkach bezprądowych.
W metodach potencjometrycznych do celów analitycznych wykorzystuje się pomiar siły elektromotorycznej (SEM) ogniwa zbudowanego z dwóch elektrod zanurzonych w badanym roztworze. Wartość SEM ogniwa zależy od potencjałów elektrod, a potencjały te zależą od aktywności jonów w roztworze elektrolitu i od charakteru procesów elektrodowych. Potencjometria jako metoda elektroanalityczna jest więc metodą analizy ilościowej roztworów. Analizę taką można przeprowadzić dwiema metodami: potencjometrii bezpośredniej i miareczkowania potencjometrycznego.
Miareczkowanie potencjometryczne metodą klasyczną polega na mierzeniu SEM ogniwa pomiarowego po dodaniu każdej porcji odczynnika miareczkującego. Dodawanie odczynnika miareczkującego wywołuje zmiany stężenia oznaczanego jonu.
Wyniki pomiarów:
Kalibracja elektrody
t=18,1C
pH = 5,27 SEM = 144mV
pH = 5,27 SEM = 120 mV
pH = 13,18 SEM = -247 mV
PH buforu |
pH elektrody |
SEM elektrody[mV] |
Temperatura [oC] |
7 |
5,27 |
144 |
18,1 |
4 |
5,27 |
120 |
- |
11,6 |
13,18 |
-247 |
- |
1 Miareczkowanie roztworu kwasu chlorowodorowego otrzymanego przez rozcieńczenie wodą destylowaną 8 ml kwasu tego kwasu.
Miareczkowano 0,5 ml tego roztworu.
Objętość NaOH [cm3] |
SEM [mV] |
E [mV] |
V [cm3] |
V |
0 |
181 |
0 |
0,5 |
0 |
0,5 |
-242 |
-423 |
0,5 |
-846 |
1 |
-250 |
-8 |
0,5 |
-16 |
1,5 |
-256 |
-6 |
0,5 |
-12 |
2 |
-258 |
-2 |
0,5 |
-4 |
2,5 |
-260 |
-2 |
0,5 |
-4 |
3 |
-261 |
-1 |
0,5 |
-2 |
3,5 |
-262 |
-1 |
0,5 |
-2 |
4 |
-262 |
0 |
0,5 |
0 |
4,5 |
-264 |
-2 |
0,5 |
-4 |
5 |
-265 |
-1 |
0,5 |
-2 |
5,5 |
-266 |
-1 |
0,5 |
-2 |
6 |
-268 |
-2 |
0,5 |
-4 |
6,5 |
-268 |
0 |
0,5 |
0 |
7 |
-269 |
-1 |
0,5 |
-2 |
7,5 |
-269 |
0 |
0,5 |
0 |
8 |
-270 |
-1 |
0,5 |
-2 |
8,5 |
-272 |
-2 |
0,5 |
-4 |
9 |
-278 |
-6 |
0,5 |
-12 |
9,5 |
-291 |
-3 |
0,5 |
-6 |
10,0 |
-283 |
-3 |
0,5 |
-6 |
10,5 |
-286 |
-2 |
0,5 |
-4 |
HCl + NaOH→ NaCl + H2O
Na podstawie metody pierwszej pochodnej wyznaczono punkt końcowy miareczkowania (PK) przy objętości 0,5ml NaOH.
PK= 0,5 cm3
VHCl = 0,5 cm3 = 0,0005 dm3
CNaOH=0,1000 mol/dm3
VNaOH = 0,5 cm3 = 0,0005 dm3
Miareczkowanie nierozcieńczonego kwasu 8 ml.
Miareczkowano 0,5 ml tego roztworu.
Objętość NaOH [cm3] |
SEM [mV] |
E [mV] |
V [cm3] |
V |
0 |
123 |
0 |
0,5 |
0 |
0,5 |
-109 |
-232 |
0,5 |
-464 |
1,0 |
-226 |
-117 |
0,5 |
-234 |
1,5 |
-233 |
-7 |
0,5 |
-14 |
2,0 |
-240 |
-7 |
0,5 |
-14 |
2,5 |
-243 |
-4 |
0,5 |
-8 |
3,0 |
-247 |
0 |
0,5 |
0 |
3,5 |
-247 |
-3 |
0,5 |
-6 |
4,0 |
-250 |
-1 |
0,5 |
-2 |
4,5 |
-251 |
-2 |
0,5 |
-4 |
5,0 |
-253 |
-1 |
0,5 |
-2 |
5,5 |
-254 |
-1 |
0,5 |
-2 |
6,0 |
-255 |
-1 |
0,5 |
-2 |
6,5 |
-256 |
-1 |
0,5 |
-2 |
7,0 |
-257 |
-2 |
0,5 |
-2 |
7,5 |
-259 |
-3 |
0,5 |
-6 |
8,0 |
-262 |
-3 |
0,5 |
-6 |
8,5 |
-263 |
-1 |
0,5 |
-2 |
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
Na podstawie metody pierwszej pochodnej wyznaczono punkt końcowy miareczkowania (PK) przy objętości 0,5ml NaOH.
PK = 0,5 cm3.
VNaOH = 5 cm3 = 0,0005 dm3
CNaOH=0,1000 mol/dm3.
Vkwasu = 0,0005 dm3
Wnioski:
Za pomocą pomiarów potencjometrycznych można kontrolować przebieg różnych miareczkowań. Zasadniczym warunkiem jest to, aby przeprowadzana reakcja była związana z dodawaniem do układu lub usuwaniem z niego jonów oraz aby do śledzenia zmian ich stężeń stosować odpowiednią elektrodę wskaźnikową.
Metody miareczkowania potencjometrycznego należą do metod dokładnych, a błąd oznaczania może być mniejszy od 0,5%. Należy jednak pamiętać, że dokładność analizy zależy od spełnienia podstawowych warunków:
1. Miano roztworu mianowanego (titranta) musi być ustalone odpowiednio dokładnie.
2. Stechiometria reakcji jest dokładnie znana i nie ulega zmianie.
3. Objętość titranta odmierza się biuretą dokładnie skalibrowaną.
Punkt końcowy miareczkowania można ustalić z odpowiednią dokładnością