TECHNOLOGIA KOMPOZYCJI ZAPACHOWYCH

Kompozycja zapachowa jest to mieszanina naturalnych lub/i syntetycznych substancji zapachowych dobranych w taki sposób aby wywołując zamierzone bodźce węchowe (zapach) spełniały wymagania w zakresie lotności, trwałości i bezpieczeństwa stosowania na skórze człowieka.

Tworzenie kompozycji zapachowych to jedna z najtrudniejszych, jeżeli nie najtrudniejsza dziedzina w przemyśle substancji zapachowych. Zawód perfumiarza- oni bowiem tworzą kompozycje zapachowe- wymaga bardzo szczególnych predyspozycji psychofizycznych i wrodzonego talentu twórczego. Liczba fachowców uprawiających ten zawód na świecie nie przekracza 200 osób. Perfumiarze muszą posiadać niezwykle rozwiniętą zdolność rozróżniania zapachów, niezwykłą pamięć zapachową, talent kreacji, zdolność tworzenia rzeczy nowych. Typowa kompozycja zapachowa zawiera kilkadziesiąt do kilkuset składników, a biorąc pod uwagę fakt, że większość z nich to olejki eteryczne, daje to w efekcie mieszaninę kilkuset związków zapachowych. Poza dobraniem składników z punktu widzenia efektu zapachowego samej kompozycji perfumiarz musi brać pod uwagę jej przeznaczenie to znaczy wiedzieć dokładnie do jakiego wyrobu bedzie zastosowana. Najprostszym podziałem kompozycji zapachowych jest właśnie podział ze względu na przeznaczenie, czyli są to typy kompozycji zapachowych:

-perfumeryjne

-kosmetyczne

-toaletowe

-szamponowe

-mydlarskie

-chemia gospodarcza

-techniczne

Kompozycja zapachowa tworzona do konkretnego wyrobu perfumeryjnego czy kosmetycznego powstaje we współpracy perfumiarzy z technologami kosmetologami, a więc firmy perfumeryjnej z potencjalnym odbiorcą kompozycji zapachowej. Klasykikacja typów kompozycji zapachowych uwzględnia przede wszystkim wszystkie możliwe wzajmne oddziaływania pomiędzy składnikami kompozycji zapachowych a składnikami, szczególnie aktywnymi, wyrobu. Podobnie wygląda zależność składu kompozycji i ceny, z tym że w obrębie każdej grupy wyrobów występują zarówno wyroby luksusowe jak i popularne, z najniższej półki.

W niektórych przypadkach dzieli się również kompozycje zapachowe ze względu na naturalne lub syntetyczne pochodzenie składników. Ten podział ma znaczenie tylko w odniesieniu do bardzo specjalnych wyrobów z określeniem "naturalny", kosmeceutyków i wyrobów opartych na aromaterapii.

Kompozycje zapachowe naturalne są wyłącznie ze składników pochodzenie naturalnego. Kompozycje zapachowe identyczne z naturalnymi są wyłącznie ze składników pochodznia naturalnego i syntetycznych identycznych z występującymi w przyrodzie. Kompozycje zapachowe syntetyczne są wyłącznie ze składników syntetycznych.

Składniki kompozycji zapachowych.

Liczba składników stosowanych w kompozycjach zapachowych naturalnych i syntetycznych wynosi 3-4 tysięcy. Liczba ta nie jest dokładnie sprecyzowana ponieważ wiele firm stosuje własne specyfiki, których skład czy budowa chemiczna nie są dokładnie określone i mogą być np. modyfikacjami lub mieszankami znanych związków. Składniki kompozycji zapachowych można sklasyfikować według źródeł pochodzenia oraz technologii otrzymywania.

Można je podzielić na:

-naturalne substancje zapachowe roślinne: olejki eteryczne, konkrety, absoluty, żywice, pomady, izolaty.

-naturalne substancje zapachowe zwierzęce: nastawy, tinktury, ekstrakty

-syntetyczne substancje zapchowe

-substancje zapachowe identyczne z naturalnymi

Większość naturalnych substancji zapachowych pochodzi z surowców roślinnych, a różnice, poza zapachem, to to technologia produkcji. Szczególowy opis poszczególnych typów substancji zapachowych pochodzenia roślinnego, obowiązujący również do celów prawnych, jest zawarty w Polskiej Normie PN-A-86947.

Definicje naturalnych roślinnych substancji zapachowych według norm international standard organisation:

Olejek eteryczny jest to produkt otrzymywany z roślin lub ich części:

-przez destylację z wodą (hydrodestylacja), destylację wodno-parową lub parą wodną- w ten sposób otrzymywane są: olejek pieprzowy (destylacja z wodą), olejek tymiankowy (destylacja wodno-parowa), olejek lawendowy (destylacja z parą wodną).

-w procesie mechanicznym z nawozami (owocni) owoców cytrusowych, zwanej skórką , przykłady: Olejek cytrynowy, pomarańczowy, mandarynkowy, grapefruitowy, bergamotkowy.

-przez suchą destylację, oddzielany od warstwy wodnej metodami fizycznymi, przykłady: dziegeć brzozowy, terpentyna balsamiczna.

Aromat naturalny wyodrębniony z owocu jest to aromat otrzymany z soków owocowych w czasie zagęszczania.

Olejek eteryczny rektyfikowany to olejek eteryczny, poddany destylacji frakcyjnej w celu zmiany zawartości określonych składników, przykład: olejki miętowe rektyfikowane w celu uzyskania standardowego składu.

Olejek eteryczny odterpenowany to olejek eteryczny, z którego usunięto większość węglowodorów monoterpenowych, przykład: olejki cytrusowe odterpenowane o zwiększonej rozpuszczalności w roztworach niskoalkoholowych.

Olejek eteryczny zubożony to olejek eteryczny, z którego składnik "x" został częściowo lub całkowicie usunięty, przykład: olejek bergamotkowy częściowo pozbawiony bergaptenu, olejek mięty japońskiej częściowo zubożony o mentol.

Olejek wielokrotnie frakcjonowany to olejek eteryczny, w którym zwiększono zawartość wybranych składników metodami fizycznymi- rektyfikacja frakcjonowana, krystalizacja, przykład: olejek cytrynowy o zwiększonej zawartości cytralu.

Woda aromatyczna to destylat wodny pozostający po procesie destylacji z parą wodną, po oddzieleniu olejku eterycznego, przykład: woda różana, woda lawendowa, woda neroli.

Terpeny to produkty zawierające głównie węglowodory terpenowe otrzymywane jako produkty uboczne w procesach zatężania, destylacji lub izolowania z olejków eterycznych, przykład: terpeny pomarańczowe, terpeny cytrynowe.

Izolaty to pojedyncze składniki wyizolowane z olejków eterycznych na drodze destylacji frakcjonowanej lub krystalizacji, przykład: mentol z olejku miętowego, eugenol z olejku goździkowego.

Produkty ekstrakcji:

Tinktura lub nalewka to roztwór otrzymany przez macerację surowców roślinnych w obecności alkoholu etylowego lub zamiennych rozpuszczalników, UWAGA- często w przemyśle perfumeryjnym zamiast terminu "tinktura" używany jest niewłaściwie termin "nastaw", przykład: tinktura waniliowa, tinktura bobu tonka.

Ekstrakt lub wyciąg to produkt otrzymany przez działanie rozpuszczalnikiem na surowiec roślinny, przefiltrowanie i usunięcie rozpuszczalnika przez oddestylowanie, z wyjątkiem przypadków, w których użyto rozpuszczalnika nielotnego.

Konkret to ekstrakt otrzymany ze świerzego surowca roślinnego przez ekstrakcję niewodnym rozpuszczalnikiem niepolarnym i odparownie rozpuszczalnika, przykład: konkret różany, konkret fiołka, konkret lawendy.

Pomada, pomada kwiaowa to tłuszcze, zawierające naturalne substancje zapachowe, otrzymane z kwiatów metodą absorpcji na zimno przez dyfuzję wonnych składników kwiatów do tłuszczu (enfleurage), lub metodą absorpcji na gorąco przez trawienie lub zanurzanie kwiatów w gorącym tluszczu, przykład: pomada tuberozy.

Resinoid to ekstrakt o charakterystycznym zapachu otrzymany z suchego surowca roślinnego najczęściej z żywic, przez ekstrakcję niewodnym rozpuszczalnikiem niepolarnym, przykład: resinoid galbanum, resinoid styraks.

Absolut to produkt o charakterystycznym zapachu otrzymany z konkretu, pomady lub resinoidu przez ekstrakcje alkoholem etylowym w temperturze pokojowej, schłodzenie i filtrowanie w celu usunięcia wosków, z którego następnie usunięto alkohol etylowy, przykład: absolut jaśminu, absolut tuberozy.

Ze wszystkich wymienionych wyżej surowców najszersze zastosowanie mają olejki eteryczne i ich pochodne, a także niektóre absoluty i resinoidy. Absoluty mają szczególne znaczenie w takich przypadkach kiedy w procesie destylacji z parą wodną otrzymuje się bardzo niską wydajność olejku lub też olejek ulega rozkładowi w temperaturze destylacji. Przykładami takich produktów są absolut jaśminu, tuberozy, liści fiołka. Absoluty mają na ogół konsystencję półstłą, stąd w użyciu praktycznym stosuje się ich roztwory we ftalenie dwuetylu, lub glikolu dwupropylenowym, które są popularnymi rozpuszczalnikami stosowanymi w perfumerii i kosmetyce.

Z kolei resinoidy są doskonałymi utrwalaczami kompozycji zapachowych. Również one ze względów praktycznych są stosowane w formie roztworów we ftalanie dwuetylu lub glikolu dwupropylenowym.

Naturalne komponenty zapachowe pochodzenia zwierzęcego są dziś bardzo rzadkie i zarówno ze względów ekologicznych jak i ekonomicznych praktycznie nie są stosowane. Należą do nich:

Ambra- wydzielina żołądka wieloryba, używana najczęściej w formie nalewki alkoholowej.

Piżmo- wydzielina gruczołów jeleni, stosowane w formie bardzo rozcieńczonej tinktury.

Cywet- wydzielina kotów, nadal używana w formie rozcieńczonego absolutu.

Castoreum- wydzielina bobrów, bywa nadal stosowana ponieważ jest zbierana w miejscach, w których bobry znaczą granice swojego terytorium, a także tam gdzie bobry są zwierzętami łownymi wtedy wydobywa się z nich całe gruczoły.

Wszystkie te surowce są dziś powszechnie zastępowane składnikami syntetycznymi. Syntetyczne związki zapachowe stanowią najliczniejszą grupę składników kompozycji zapachowych. Należą do nich związki chemiczne o bardzo różnorodnej strukturze i budowie przestrzennej. Nie znaleziono dotąd żadnych racjonalnych zależności pomiędzy budową związku chemicznego a jego zapachem, zarówno z punktu widzenia typu zapachu jak i jego intensywności. Wiadomo, że są to związki organiczne, o ograniczonej liczbie atomów węgla, należące do wielu grup i typów chemicznych. Wiadomo również że izomery mają różne zapachy i że różnice te mogą być znaczące, wyłącznie z przypadkami kiedy jeden z izomerów jest bezwonny. Szczególną rolę odgrywają tutaj związki identyczne z naturalnymi. Na drodze prostej syntezy chemicznej otrzymuje się z reguły mieszaniny izomerów. Stąd jedną z najszybciej rozwijających się dziedzin w syntezie związków zapachowych jest biosynteza, która pozwala na otrzymanie pożądanych izomerów.

Części roślin, z których otrzymujemy olejki eteryczne:

Całe rośliny: bazylia, lawenda, mięta, rozmaryn

Kwiaty: neroli (kwiat pomarańczy), róża, ylang-ylang

Pąki kwiatowe:goździk

Liście: cynamon, drzewo herbaciane, eukaliptus,

Kora: cynamon

Drewno: cedr, drzewo różane, sandał

Cetyna (liście- igły z gałązkami): kosodrzewina, pumil,sosna, tuja

Korzenie, kłącza: imbir, irys, lubczyk,

Owoce, nasiona: anyżek, gałka muszkatołowa, jałowiec

Skórka owoców: bergamotka, cytryna, mandarynka, pomarańcza.

Syntetyczne substancje zapachowe:

Węglowodory terpenowe- związki terpenowe wywodzą się z węglowodorów o wzorze ogólnym (C10H16)n, gdzie n przyjmuje wartości 1; 1,5; 2; 3. Podjednostką strukturalnąterpenów jest 5-węglowy węglowodór dienowy, zwany izoprenem. Do wykorzystywanych w kosmetyce beztlenowych węglowodorów mentanowych należą izomeryczne mentadieny (limonen, felandreny) i aromatyczne p-cymen. Limonen jest dwunienasyconym węglowodorem terpenowym występującym w olejku pomarańczowym, kminkowym i sosnowym.Ma pomarańczowy zapach i jest zaliczany do wartościowych czynników zapachowych występujących m.in. w mydłach. Felandreny są głównymi składnikami olejku kosodrzewinowego, występują także w olejkach eukaliptusowym i terpentynowym. W kosmetyce wykorzystuje się do wytwarzania ziołowych kompozycji zapachowym. p-Cymen jest aromatyczną pochodną metanu, występuje w olejku kminkowym i eukaliptusowym i ma zapach marchwi.

Alkohole- do kosmetycznych czynników zapachowym z funkcją osmoforową w postaci grupy hydroksylowej należą alkohole terpenowe, tłuszczowe i aryloalifatyczne. Alkohole terpenowe oprócz borneolu, są pochodnymi terpenów monocyklicznych czyli mentanu, terpenów acyklicznych lub seskwiterpenów. Do grupy metanu należy mentol, znajduje się on w składzie wielu olejków eterycznych, działą lekko drażniąco, chłodząco, miejscowo znieczulająco, odświeżająco i dezynfekująco. Oprócz alkoholi terpenowych i seskwiterpenów czynnikami zapachowymi są również alkohole tłuszczowe o prostych lub rozgałęzionych nasyconych lub nienasyconych 6, 14- węglowych łańcuchach. Do połączeń takich należy 9-węglowy alkohol pelargonowyktóry jest składnikiem syntetycznych olejków cytrusowych, perfum o zapachu różanym, wód kolońkich i mydeł.

Aldehydy-należą do nich acykliczne aldehydy monoterpenowe, aldehydy alifatyczne o zbliżonej do monoterpenów długości łańcucha alkilowego, aldehydy aryloalifatyczne i aldehydy aromatyczne.

Ketony-związki te wyowdzą się z terpenów cyklicznych lub spokrewnionych z nimipołączeń. Do ketonów terpenowych należą kamfora, menton, fenchon i karwon.

Estry i laktany- z cyklicznych alkoholi terpenowych w postaci estrów używane są octan terpineolu o zapachu bergamotkowo-lawendowym, octan mentolu o zapachu miętowym, octan borneoluo zapachu sosnowym, z estrów acyklicznych alkoholi terpenowych są stosowane estrowe pochodne geraniolu, rodinolu, linalolu, estry alkoholi tłuszczowych np octan kaprylowy o zapachu jaśminu, irysów, kwiatu pomarańczy czy niskocząsteczkowy maślan etylowy. Kosmetycznymi związkami zpachowymi są również estry alkiloaromatycznych np estry fenylometanolu, alkoholu cynamonowego orac fenoksyetanolu. W przemyśle perfumeryjnym estry stosowane są do wytwarzania olejków perfumeryjnych.

Etery i fenole-z tej grupy związków stosowane są tymol i izomeryczny z nim karwakrol a także izomeryczne anetol i estragol oraz eugenol i izoeugenol. Tymol występuje w olejku tymiankowym i w kosmetyce stosowany jest do wytwarzania zapachu lawendowego, działa także lekko drażniąco. Podobne zastosowanie i właściwości ma karwakrol, który jest głównym składnikiem olejku macierzanki. Anetol występujący w olejku anyżkowym ma właściwości aromatyzujące a także wykrztuśne. Izomeryczny z anetolem estragol jest obecny w olejku kopru włoskiego stosuje się go do otrzymywania kompozycji o "zielonym" zapachu. Eugenol i izoeugenol odznaczają się intensywnym zapachem goździkowym i występują w składzie wielu naturalnych olejków eterycznych.

Proces technologiczny przy otrzymywaniu kompozycji zapachowych, pochodzenia roślinnego.

Cały proces technologiczny kompozycji zapachowych obejmuje szereg elementów. Aby wytworzyć kompozycję należy przygotować surowiec do przerobu. W związku z tym zebrany surowiec roślinny, którym mogą być kwiaty, liście, łodygi, owoce, nasiona, korzenia i kłącza należy zebrać, przesortować, często wysuszyć, ponownie nawilżyć, rozdrobnić i przechować, aby poddać go różnorodnym procesom mającym na celu wydobycie kompozycji zapachowej.

Sortowanie

Urządzenia do sortowania surowców- nasion i owoców:

Wialnie- usuwają zanieczyszczenia organiczne i mineralne. Wialnia składa się z kosza zasypowego, sita górnego i dolnego oraz wentylatora. Przebieg:

1. Zasypanie równomiernie surowca do kosza zasypowego

2. Surowiec spada na sito górne, które oddziela większe zanieczyszczenia.

3. Pomiędzy sitem górnym a dolnym na surowiec działa prąd powietrza porywający lekkie zanieczyszczenia.

4. Sito dolne odsiewa piasek i ziemię.

W urządzeniach tego typu znajduje się również magnes, który wychwytuje kawałki metali ferromagnetycznych. Zdolność przerobowa wialni: 850-100kg/godz.

Młynki- oczyszczają dokładniej niż wialnie surowce, nie mają sita górnego, przepływ powietrza jest znacznie silniejszy- zanieczyszczenia lżejsze są porywane i usuwane na zewnątrz, natomiast surowiec opadający na sita dolne rozdzielany jest według wielkości.

Tryjery-usuwają nasiona obce, źle wykształcone, uszkodzone itp. Tryjer składa się z poziomo obracającego się cylindrycznego płaszcza wykonanego z blachy cynkowej lub stalowej, z gniazdkami tłoczonymi lub wierconymi na wewnętrznej powierzchni, a także z korytka zawieszonego wewnątrz płaszcza, mającego na dnie przenośnik ślimakowy. Przebieg:

1. Obracający bęben wyrzuca ziarna lub owoce do korytka, przez gniazdka.

2. Surowiec innych wymiarów niż gniazdka zostaje usunięty z dolnej części bębna.

Wydajność tryjera o średnicy bębna 400mm i długości 2000mm wynosi ok. 1,5t/godz przy przerobie kminku i kolendry.

Żmijki- mają takie samo zadanie jak tryjery. Składają się z 6 zwojów tworzących pionowy ślimak. Przebieg:

1. Surowiec spada z kosza zasypowego na wirnik.

2. Rozdzielenie ziarna na poszczególne zwoje.

3. Po wpływem siły odśrodkowej- ziarna kuliste wypadają rynną z zewnętrznych zwojów, zaś ziarna płaskie i podłużne spływają z wewnętrznych zwojów.

Wydajność żmijki wysokości 2250 mm wynosi ok. 700kg/godz przy przerobie jałowca, kolendry.

Sortowniki typu „Schilbach” - składa się z 4 lub 4 rodzajów sit umieszczonych jedno nad drugim. Sortownik jest wprawiany w ruch okrężny, co popaduje zsypywanie się surowca i sortowanie poprzez ukośnie ustawione sita.

Zioła, kwiaty, korzenie, kory, kłącza, niektóre owoce muszą być sortowane ręcznie, a w celu ułatwienia tego procesu stosuje się specjalne stoły sortownicze.

Suszenie

Surowce olejkodajne poddaje się przerobowi w stanie świeżym lub wysuszonym.

Suszenie surowców prowadzi do pewnych strat w zawartości olejków, niemniej jednak przerób suchego surowca przynosi poważne korzyści, jak możliwość prowadzenia produkcji w sposób ciągły przez cały rok. Uzyskuje się przez to niejednokrotnie wyższą wydajność olejku i jego wyższą jakość (np. olejek miętowy). Ponadto niektóre surowce świeże wykazują w czasie destylacji z parą wodną tendencję do sklejania się i zbijania w bryły, co utrudnia lub uniemożliwia prowadzenie procesu destylacyjnego.

Surowce zawierające olejki bardziej lotne, ulegające szybko po zbiorze niekorzystnym zmianom, w szczególności niektóre owoce i kwiaty, muszą być przerabiane w stanie świeżym. Są to głównie szczyty pędów drzew i krzewów iglastych (jodła, sosna, świerk, kosodrzewina), czyli tzw. cetyny, oraz np. kłącza tataraku.

Sposoby suszenia:

1. Naturalnie. Sposób ograniczony do niewielu roślin, suszy się w cieniu, na kozłach lub w szopach, które powinny posiadać żaluzje, pozwalające regulować przepływ powietrza. Suszone rośliny nie powinny być przewracane. Grubość warstwy można zwiększać w miarę ubytku wilgoci. Należy unikać kruszenia surowców. Wada sposobu- ograniczenie do pór roku.

2. Suszenie z zastosowaniem wyższej temperatury 30-45 °C . Opiera się na zasadzie fizycznej- powietrze proporcjonalnie do wzrostu temperatury zdolne jest wchłonąć większą ilość wilgoci. Suszenie to jest wskazane w przypadku związków nielotnych i nietermolabilnych, odraz dla wielu surowców alkaloidowych, gdyż w zakresie temp 30-45°C wzrasta aktywność enzymów i zmniejsza się ilość lotnych komponentów np. olejków eterycznych. Suszenie to należy prowadzić w cienkich warstwach i jak najkrócej.

3. Suszenie z promiennikami podczerwonymi i za pomocą prądów wysokiej częstotliwości są metodami mało zbadanymi.

Nawilżanie

Przed procesem krajania i rozdrabniania surowców przeprowadza się proces nawilżania tych surowców. Prowadzi to do uzyskania lepszej formy rozdrobnionego materiału, zmniejszenia rozkruszu i zapylenia hali produkcyjnej. Proces nawilżania przeprowadza się w specjalnych komorach, trwa to przeciętnie 12 godzin, a załadunek wynosi około 3 ton. Nawilżać można tylko te surowce, u których nie dojdzie pod wpływem tego procesu do zmian w wyglądzie zewnętrznym ani też zmian jakościowych i ilościowych w składzie związków czynnych.

Praktyczne nawilżanie wykonuje się w ten sposób, że surowce rozkłada się warstwami grubości 15-25 cm i każdą warstwę zrasza się wodą za pomocą dyszy mgławicowej, a następnie całą stertę nakrywa się brezentem (gruba mocna bawełniana tkanina impregnowana, charakteryzująca się nieprzemakalnością i dużą wytrzymałością).

Krajanie i rozdrabnianie

Rozdrobnienie surowca ułatwia wyodrębnienie olejku z surowca, skrócenie cyklu produkcyjnego i zmniejszenie strat. Uzyskuje się przez to zwiększenie powierzchni zetknięcia się z czynnikiem ekstrahującym, ułatwienie transportu wewnętrznego, załadowania i rozładowania aparatów destylacyjnych oraz właściwe wykorzystanie ich pojemności.

W surowcach, w których zbiorniki olejkowe rozmieszczone są w zewnętrznych tkankach roślin, rozdrobnienie zwiększa wydajność procesu technologicznego o 15-20%, zaś w surowcach, w których olejek zawarty jest w głębszych tkankach- kilkakrotnie.

Zioła, kłącza i cetyny kroi się specjalnymi krajarkami gilotynowymi. Nasiona i owoce twarde rozdrabnia się tzw. mlewnikami i śrutownikami. Wyróżnia się mlewniki o walcu gładkim i rowkowym, a także jednowalcowe i dwuwalcowe. Owoce miękkie i surowce takie jak kłącza tataraku (po krojeniu) rozdrabnia się tzw. rozdrabniaczami dwu- lub pięciowalcowymi.

Materiał przeznaczony do rozdrabniania dzieli się według znanych skal twardości na twarde, średnio twarde (tu zalicza się przeważnie wszystkie surowce roślinne) i miękkie. Trudno jest jednak przeprowadzić ścisły podział, ponadto przy wyborze odpowiedniej maszyny do rozdrabniania trzeba wziąć pod uwagę właściwości mechaniczno-strukturalne materiału (włóknistość, elastyczność, plastyczność, ciągliwość, kruchość itp.) oraz wielkość początkową i końcową cząstek i rodzaj siły działającej (nacisk, uderzanie, tarcie, rozbijanie, ścieranie, krajanie).

Łamacze:

1. Szczękowy

2. Stożkowy

3. Walcowy

4. Młotkowy

Młyny:

1. Miażdżące

2. Kulowe

3. Odśrodkowe udarowe

4. Strumieniowe

Istnieje pewna granica, poniżej której surowców rozdrabniać nie należy, bowiem przy nadmiernym rozdrobnieniu zwiększają się opory, które utrudniają lub uniemożliwiają prowadzenie destylacji. Surowiec rozdrobniony musi być niezwłocznie poddany przerobowi, gdyż w surowcu takim następuje częściowe rozerwanie gruczołów, zbiorników i przewodów zawierających olejek.

Przechowywanie surowców przed rozdrobnieniem

Warunki jakie musi spełniać magazyn:

- suchy, wilgotność względna nie powinna przekraczać 65%

- przewiewny

- chłodny, dopuszczalne wahania temp. 4-14°C (poniżej 4 wzrasta wilgotność, powyżej 14 możliwy rozwój szkodników)

- posiadać zasłony okienne i drzwiowe

- przed przyjęciem surowców musi być wyczyszczony, ściany wybielone, podłogi umyte i wydezynfekowane.

- na każdej kondygnacji tabliczka informacyjna z nazwą surowca, gatunkiem i rokiem zbioru

Destylacja z parą wodną jako metoda otrzymywania olejków eterycznych z roślin.

Olejki eteryczne są lotne z parą wodną, ponadto podczas normalnej destylacji uległyby rozkładowi w zbyt wysokiej temperaturze.

Aby możliwe było ich oddestylowanie, należy wykonywać ten proces w niższej temperaturze, co jest możliwe w metodzie z parą wodną. Opiera się ona na prawie Daltona, które mówi, że całkowita prężność pary nad mieszaniną niejednorodną stanowi sumę prężności par składników mieszaniny, niezależnie od ilościowego stosunku składników. Z tego wynika, że dopóki istnieją obie fazy ciekłe, destylat będzie miał stały skład, a temperatura wrzenia będzie niższa niż każdego ze składników osobno.

Destylacja z parą wodną pozwala więc na oczyszczanie substancji stałych i cieczy, które nie mieszają się z wodą, a są lotne z parą wodną.

Sposób ten polega na przeprowadzeniu w stan pary substancji organicznej za pomocą strumienia pary wodnej przepuszczanej przez mieszaninę tej substancji z wodą. Jeżeli substancja ma prężność pary w temperaturze 100°C co najmniej 5-10 mmHg (6,5-13 hPa) oraz jest praktycznie nierozpuszczalna w wodzie to nastąpi jej destylacja z parą wodną.

Aparaty destylacyjne:

Zasadniczymi częściami aparatury destylacyjnej są destylator (zwany niekiedy kotłem), chłodnica i odbieralnik olejku.

Wyróżniamy:

1. Aparaty destylacyjne do destylacji z parą wodną wytwarzaną w destylatorze

2. Aparaty destylacyjne do destylacji z parą wodną wytwarzaną poza destylatorem

• destylator z wyjmowanym sitem

• destylator z wyjmowanym koszem

• destylator z bocznym włazem

• destylatory przechylne

• destylatory z dnem ruchomym

3. Aparaty destylacyjne o działaniu ciągłym

Ekstrakcja surowców roślinnych.

Metoda rozdzielania mieszanin na drodze wymywania rozpuszczalnikiem pożądanych składników z mieszaniny stałej lub ciekłej. W przypadku ekstrakcji fazy stałej rozdrobnione ciała stałe łączy się z rozpuszczalnikiem i miesza do chwili, gdy większość rozpuszczonych składników przejdzie do fazy ciekłej. Otrzymany roztwór po oddzieleniu pozostałej fazy stałej odparowuje się i otrzymuje żądany produkt ekstrakcji.

W przypadku ekstrakcji z cieczy dobiera się taki rozpuszczalnik, który nie miesza się z tą cieczą, a dobrze rozpuszcza interesujący nas zawarty w niej składnik. Wówczas po wymieszaniu obu faz ciekłych i oddzieleniu roztworu rozpuszczalnika otrzymuje się ekstrakt zawierający żądany składnik.

W zależności od sposobu podawania rozpuszczalnika rozróżniamy:

1. Periodyczne metody ekstrakcji

2. Ciągłe metody ekstrakcji tzw. perkolacja

Periodyczne

W tej metodzie całą ilość rozpuszczalnika daje się już na początku procesu. Proces ten kończy się automatycznie w momencie wyrównania stężeń między zawartością komórki a rozpuszczalnikiem. W metodzie tej wyróżniamy:

• Macerację- trwa kilka dni, jej wynik zależy od stopnia rozdrobnienia surowca, temperatury i czasu ekstrakcji.

• Macerację z wstrząsaniem - surowiec i rozpuszczalnik są stale wstrząsane.

• Macerację wibracyjną- stały ruch surowca i płynu za pomocą wibratora.

• Macerację dźwiękową i ultradźwiękową- ruch cząstek surowca i rozpuszczalnika wywołują fale dźwiękowe względnie ponaddźwiękowe o częstotliwości 50 000 Hz i więcej.

• Dygestię- maceracja przeprowadzona w podwyższonej temperaturze

• Turboekstrakcję- surowiec i rozpuszczalnik mieszane są za pomocą szybkoobrotowych mieszadeł.

Maceracja- najprostsza ekstrakcja, polegająca na tym, że rozdrobniony surowiec zalewa się rozpuszczalnikiem ekstrahującym i po kilku dniach zlewa znad wyekstrahowanego materiału.

Proces maceracji można podzielić na następujące fazy:

1. bezpośrednie rozpuszczenie w uszkodzonych komórkach powierzchownych,

2. spęcznienie błony komórkowej,

3. przenikanie rozpuszczalnika do komórek nieuszkodzonych,

4. rozpuszczenie substancji znajdujących się w komórkach

5. utworzenie się różnicy stężeń między wnętrzem komórki a jej otoczeniem,

6. dyfuzja rozpuszczonych składników na zewnątrz poprzez błonę komórkową,

7. wyrównanie stężeń między wnętrzem a otoczeniem komórki.

Substancje zapachowe otrzymywane w maceracji z podwyższoną temperaturą:

• Konkret - produkt naturalny otrzymany z roślin przez estryfikację rozpuszczalnikami organicznymi niepolarnymi i ich oddestylowanie.

• Absolut - produkt naturalny otrzymany przez ekstrakcję konkretu alkoholem etylowym 96°.

• Resinoidy - produkty naturalne, otrzymane przez ekstrakcję żywic roślinnych rozpuszczalnikami organicznymi i ich oddestylowanie.

Ciągłe

Metodę tą charakteryzuje stały dopływ bez przerwy świeżego rozpuszczalnika do surowca i stopniowe wypieranie mniej lub bardziej nasyconego roztworu. W ten sposób zawsze przez cały czas ekstrakcji utrzymuje się maksymalna różnica stężeń pomiędzy roztworem znajdującym się w komórc3, a płynem po jej zewnętrznej stronie. Proces perkolacji pozwala na całkowite wytrawienie surowca, wytworzenie preparatów zagęszczonych oraz pozwala na zmniejszenie ilości używanego rozpuszczalnika.

Ekstrakty- dokładniej biologiczne czynne składniki ekstraktów, można podzielić na:

- hydrofilowe- rozpuszczalne w wodzie i polarnych rozpuszczalnikach organicznych, są to: flawonoidy i petifenole, hetero polisacharydy (śluzy), saponiny i niektóre witaminy. Do ekstrakcji stosuje się wodę, wodne roztwory glikolu propylenowego lub glicerolu oraz wodne roztwory alkoholu etylowego.

-lipofilowe (hydrofobowe)- nierozpuszczalne w wodzie, a rozpuszczalne w rozpuszczalnikach organicznych, są to: karotenoidy, fitosterole, wit. E, azulen, woski roślinne itp. Do ekstrakcji stosuje się oleje roślinne, mineralne lub selektywne rozpuszczalniki dobrane odpowiednio do wyodrębnionych składników, np.: mirystynian izopropylu lub stearynian etylu.

Solubilizatory

Solubilizatory to związki chemiczne które poprawiają rozpuszczalność w wodzie substancji trudno w niej rozpuszczalnych bez spowodowania zmian chemicznych. W technologii ekstrakcyjnej stosuje się:

-Tweeny 20- monolaurynian polioksyetylenosorbitanu

- Tweeny 40- monopalmitynian polioksyetylenosorbitanu

- Tweeny 60- monostearynian -II-

- Tweeny 80- monooleinian -II-

Tweeny są fizjologicznie obojętne, ich obecność przyspiesza resorpcję, wielu zw. czynnych. Tweeny 20 i 40 stosuje się w do solubilizacji olejków.

Środki zapobiegające pienieniu:

Pienienie jest częstym zjawiskiem podczas zagęszczania wyciągów roślinnych, podczas destylacji zjawisko pienienia utrudnia normalny przebieg procesów technologicznych. Środki przeciw pienieniu: oleje roślinne (np. sojowy, lniany), smalec, pochodne kwasów tłuszczowych, alkohol ortylowy, cetylowy itp., poliglikole i silikony, pochodne polisilanu, polimery sililometylowe.

Środki przeciw pienieniu powinny odpowiadać następującym warunkom:

- usuwać elastyczność powierzchni piany

- posiadać niskie napięcie powierzchniowe

- łatwo rozprzestrzeniać się po powierzchni piany

- posiadać małą rozpuszczalność

ENFLEURAGE a froid (czyt. anfleraż e frła) „nawonienie na zimno”- absorpcja na zimno rozpuszczalnikiem nielotnym.

Metoda enfleurage polega na absorpcji olejków kwiatowych na zimno (w temperaturze pokojowej) za pomocą tłuszczów stałych (rzadziej ciekłych), inaczej mówiąc jest to absorpcja na zimno przez dyfuzję składników kwiatów do tłuszczu.

Surowce przerabiane tą metodą to przede wszystkim kwiaty jaśminu i tuberozy, rzadziej kwiaty rezedy, żonkili, akacji, róży i drzewa pomarańczowego.

Kwiaty przerabiane ta metodą muszę być nieuszkodzone i suche (zapobiega to gniciu kwiatów i jełczeniu tłuszczów). Absorbująca warstwa tłuszczu to mieszanina 2 części smalcu i 1 części łoju, ale skład zmienia się w zależności od potrzeb. Tłuszcze muszą być najwyższej jakości tzn. nie mogą wykazywać śladu jełczenia, bielenia i metali ciężkich.

Absorpcję przeprowadza się w tzw. chassis. Są to płyty szklane oprawione w prostokątne drewniane ramy, o wymiarach ok. 50 x 60 cm i wysokości ok. 6 cm. Płyta umieszczona jest w połowie wysokości ramy.

Przebieg:

1. umieszcza się na płycie obustronnie ok. 3 mm warstwy tłuszczu (200-250g), tak aby krawędź tej warstwy była oddalona od ramy o 1,5-2 cm.

2. w powierzchni tłuszczu wyciska się rowki przebiegające w kratę- zwiększa się powierzchnia

3. górną warstwę pokrywa się kwiatami w ilości 30-80 g

4. przykrywa się ją drugą ramką tak samo przygotowaną, ustawiając stos 35-40 sztuk.

5. jaśmin pozostawia się na 24-48 godzin, tuberozę na 48-72 h.

6. po upływie czasu , ramkę odwraca się pionowo i lekko uderza usuwając kwiaty

7. drugą strone płyty pokrywa się znowu kwiatami i układa w stos

8. proces ten powtarza się około 30 razy.

9. kwiaty usunięte z ramek ekstrahuje się dodatkowo eterem naftowym lub benzenem otrzymując 3 do 3,5% (wg innych źródeł 1-1,2%) olejku stałego, ewentualnie przerabianego jeszcze na olejek absolutny.

10. po ukończonym procesie tłuszcz, zwany pomadą zbiera się ze wszystkich chassis, topi w możliwie niskiej temp., sączy przez muślin i poddaje ekstrakcji alkoholem w temp. 45-60°C. (zwykle trzykrotnie- potrójną, podwójną i równą objętością alkoholu)

11. połączone ekstrakty oziębia się od temp. -12° do -15°, sączy lub odwirowuje od wydzielonych części stałych (woski i tłuszcze) i większą część alkoholu oddestylowuje pod zmniejszonym ciśnieniem do żądanego stężenia lub do chwili, gdy pozostałość staje się niejednorodna ( w tym przypadku oziębioną pozostałość rozcieńcza się roztworem soli kuchennej i ekstrahuje eterem naftowym lub benzenem, rozpuszczalnik usuwa się poprzez destylację po zmniejszonym ciśnieniem trzymując olejek z wydajnością 500-700g ze 100kg pomady jaśminowej)

ENFLEURAGE a chaud ( anfleraż e szad)-„nawonienie na gorąco”- absorpcja na gorąco, jako przykład maceracji

Metoda ta polega na absorpcji związków wonnych przez oleje lub stopione tłuszcze. Maceracje przeprowadza się w 50-70°C. proces przyspiesza się powolnym mieszaniem. Wyekstrahowany surowiec oddziela się przez sączenie lub wirowanie, tłuszcz przerabia z następną partią kwiatów, a resztki tłuszczu z kwiatów wyciska w prasie hydraulicznej lub ekstrahuje lotnym rozpuszczalnikiem. Tą metodą przerabia się kwiaty akacji, fiołka, hiacyntu, kwiaty pomarańczy, narcyzu, róży, żonkili.

---