Ćwiczenie nr 2

DESTYLACJA PROSTA I FRAKCYJNA

Cel ćwiczenia : porównanie skuteczności rozdziału mieszaniny związków organicznych metodą destylacji prostej i frakcyjnej

Odczynniki: mieszanina etanol - woda (1:1) - 40 cm³

Sprzęt: kolba okrągłodenna ze szlifem na 100cm³

chłodnica z płaszczem wodnym (szlif)

nasadka destylacyjna (szlif)

przedłużacz do chłodnicy (szlif)

cylinder miarowy na 25 cm³

kolumna destylacyjna rektyfikacyjna

termometr zakres do 200^oC

transformator

stojak, łączniki, łapa

podnośnik

kamyczki wrzenne

Wykonanie ćwiczenia:

Studenci wykonują ćwiczenie w zespołach 3-4 osobowych , dwa zespoły w grupie przeprowadzają destylację prostą , a dwa frakcyjną.

1. W kolbie okrągłodennej na 100cm³ umieścić 40 cm ³ mieszaniny etanolu i wody oraz 2-3 kamyczki wrzenne.

2. Zamontować zestaw do destylacji prostej z chłodnicą wodną (lub zestaw do destylacji frakcyjnej wyposażony dodatkowo w kolumnę destylacyjną). Jako odbieralnik ustawić cylinder miarowy.

3. W szyjce nasadki destylacyjnej umieścić termometr.

4. Włączyć przepływ wody przez chłodnicę. Rozpocząć ogrzewanie kolby destylacyjnej i prowadzić destylację z szybkością 1 kropli destylatu na sekundę.

5. Zanotować temperaturę destylacji po otrzymaniu pierwszej kropli destylatu, a następnie co 5 cm³ spływającego destylatu.

6. Sporządzić krzywą destylacji, tj. wykres temperatury wrzenia w funkcji ilości otrzymanego destylatu .

7. Porównać przebieg destylacji prostej i destylacji frakcyjnej oraz skuteczność rozdziału składników mieszaniny, pamiętając, że czysty etanol wrze w temperaturze 78ºC, a woda w temperaturze 100ºC .

Literatura :

1. M.J.Korohoda, J.R.Paśko „Ćwiczenia z analizy i preparatyki organicznej”, Wydawnictwa Naukowe Akademii Pedagogicznej, Kraków 2005

2. A.Jarczewski-praca zbiorowa „Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej dla studentów biologii”, Zakład Chemii Ogólnej UAM, Poznań 2007

3. E.Białecka-Floriańczyk,J.Włostowska „Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej” Wydawnictwo SGGW Warszawa 2007

Ryc. 1. Zestaw do destylacji prostej. Strzałki wskazują kierunek przepływu wody w chłodnicy z płaszczem wodnym.

Ryc. 2. Zestaw do destylacji frakcyjnej. a - kolumna rektyfikacyjna (deflegmator); strzałki wskazują kierunek przepływu wody w chłodnicy z płaszczem wodnym.

---