POLITECHNIKA ŚLĄSKA W GLIWICACH

WYDZIAŁ: Mechaniczny Technologiczny KIERUNEK: MiBM

PODSTAWY NAUKI O MATERIAŁACH

LABORATORIUM

Przygotowanie próbek

Do badań metalograficznych

GRUPA: VI

SEMESTR: I

Daniel Żymełka

Michał Trembicki

Andrzej Stachowiec

Badania metalograficzne polegają na ocenieniu struktury metali i stopów. Pozwalają określić:

• wielkość i kształt kryształów,

• niejednorodność składu chemicznego, spowodowaną procesami krzepnięcia,

• niejednorodność budowy, wywołaną przeróbką plastyczną,

• niejednorodność metali i stopów, wywołaną obróbką cieplną lub

cieplno-chemiczną.

Do badań metalograficznych w mikroskopie świetlnym konieczne jest prawidłowe przygotowanie powierzchni próbki. Próbki do badań nazywane są zgładami lub szlifami.

Na prawidłowe przygotowanie powierzchni próbek metalograficznych do badań mikroskopowych składa się pięć następujących operacji:

a) pobranie próbek,

b) inkludowanie,

c) szlifowanie,

d) polerowanie,

e) trawienie.

Ad. a)

Podstawowym warunkiem uzyskania prawidłowych wyników jest pobranie próbek we właściwych miejscach. Sposób pobrania próbek nie powinien wpłynąć na wyniki prób, a sposób wykonania prób powinien odpowiadać ściśle przepisom. Próbki powinny być pobrane w taki sposób, aby możliwe było ujawnienie struktury tworzywa metalicznego z uwagi na jego skład chemiczny oraz technologię przetwórstwa. Próbki do badań pobiera się również z miejsc, w których zaobserwowano drobne pęknięcia oraz przewiduje się możliwość występowania wad.

Próbki wycina się za pomocą piłki, tarczy szlifierskiej lub tarcz diamentowych, stanowiących wyposażenie specjalnych urządzeń do ręcznego bądź mechanicznego cięcia. Na rys. 1a i 1b przedstawiono precyzyjną maszynę do cięcia Accutom-50.

Do pobierania próbek stosuje się również metody elektrochemiczne oraz elektroiskrowe.

^{Rys. 1a}

Podczas pobierania próbek należy pamiętać o unikaniu lokalnego przegrzania wycinanych próbek, które może doprowadzić do miejscowych zmian struktury.

Aby temu zapobiec, stosuje się chłodzenie wodą.

Zgłady najłatwiej wykonać wówczas, gdy powierzchnia próbki mieści się w granicach 1 do 3 cm². Próbki mniejszej o powierzchni nie przekraczającej 1 cm²

oraz o kształtach nieregularnych inkluduje się bądź mocuje w oprawkach.

^{Rys. 1b}

Ad. b)

Inkludowanie polega na zatopieniu próbek w żywicach. Proces ten może być wykonywany na zimno bądź na gorąco pod odpowiednim ciśnieniem. Jeżeli stosujemy tworzywa termoutwardzalne ważne jest, aby temperatura, w której zachodzi utwardzenie, nie spowodowała zmian strukturalnych badanego materiału. Dlatego chętniej stosowane są tworzywa chemoutwardzalne, które utwardzają się w temperaturze otoczenia.

Inkludacji poddaje się również próbki z materiałów poddanych wcześniej obróbce cieplnej powierzchniowej, np. obróbce cieplno-chemicznej lub z materiałów z naniesionymi powłokami ochronnymi. Próbki przygotowane w ten sposób gwarantują uzyskanie należytej ostrości obrazu przy krawędzi próbki. Możliwość uzyskania należytej ostrości jest szczególnie przydatna przy dużych powiększeniach i stwarza możliwość badania mikrostruktury warstw przypowierzchniowych. Na rysunku przedstawiono aparat do inkludowania próbek oraz nasycania żywicą (impregnacji) porowatych materiałów w próżni.

Ad. c)

Powierzchnie próbek wyrównuje się wstępnie za pomocą pilnika lub tarczy szlifierskiej i szlifuje na papierach lub płótnach szlifierskich o coraz drobniejszym ziarnie.

Szlifowanie wykonuje się ręcznie lub mechanicznie, rozpoczynając od papieru o najgrubszym ziarnie. Przy przejściu z papieru o większym ziarnie na papier o ziarnie drobniejszym należy zmienić kierunek szlifowania o kąt 90^o. Szlifowanie na papierze jednego rodzaju powinno trwać tak długo, aż znikną rysy powstałe przy szlifowaniu na szlifowaniu na poprzednim papierze (o większym ziarnie).

Szlifowanie mechaniczne można przeprowadzić za pomocą szlifierki obrotowej automatycznej, zwłaszcza w przypadku dużej ilości próbek. Na rys. 3 przedstawiono szlifierko-polerkę typu LaboPol przystosowana do obróbki od 1 do 3 próbek inkludowanych.

^{Rys. 3}

Ad. d)

Po zakończeniu szlifowania próbki poddaje się polerowaniu sposobem mechanicznym lub elektrolitycznym. Polerowanie wykonuje się na tarczach obrotowych obciągniętych filcem i zwilżonych wodnymi zawiesinami tlenków aluminium Al₂O₃ lub żelaza Fe₂O₃. Polerowanie prowadzi się aż do uzyskania lustrzanej powierzchni, pozbawionej rys. Proces polerowania kończy się przemyciem próbki wodą lub alkoholem oraz wysuszeniem w strumieniu powietrza.

Istnieją inne metody polerowania np. polerowanie elektrolityczne, polegające na rozpuszczaniu wszelkich nierówności występujących na powierzchni próbki. Stosując tą metodę eliminujemy możliwość powstania niekorzystnych zmian struktury w powierzchniowej warstwie próbki. Zmiany takie, powodowane są przez lokalne odkształcenia warstwy powierzchniowej, mogą mieć miejsce przy polerowaniu mechanicznym. Wywołane mogą być nawet niewielkim dociskiem polerowanej próbki do tarczy polerskiej, zawłaszcza gdy zgłady wykonywane są z tworzyw metalicznych o małej

^{Szlifierko-polerka} twardości.

Z uwagi na konieczność wykonania wielu prób w celu ustalenia parametrów polerowania, polerowanie elektrolityczne opłacalne jest przy dużych seriach próbek o zbliżonym składzie chemicznym i strukturze.

Ad. e)

Proces trawienia ma na celu ujawienie istniejącej w materiale struktury lub dokonanie selektywnej identyfikacji określonych składników strukturalnych. Powszechnie stosuje się trawienie chemiczne i elektrolityczne. Skład chemiczny odczynników wykorzystywanych do trawienia, powinien być tak dobrany, aby można było uzyskiwać pewne i powtarzalne wyniki. Wobec tego nie powinny one zmieniać stężenia zarówno przy temperaturze otocznia, jak i przy podwyższonych temperaturach.

Temperatura odczynnika dodatnio wpływa na jego przenikanie w głąb materiału, jak również na szybkość oddziaływania z poszczególnymi składnikami strukturalnymi i wtrąceniami.

Czas trawienia istotnie wpływa na wynik próby. Zbyt krótkie trawienie daje pozorne zmniejszenie wady, a zbyt długie - jej powiększenie. Wobec tego, aby wyniki prób były porównywalne, należy je przeprowadzać w tych samych warunkach.

---