1 (396)

ĆWICZENIE 1

Odparafinowanie związków organicznych

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest usunięcie mieszaniny węglowodorów n-parafinowych na drodze krystalizacji ekstrakcyjnej mocznikiem z otrzymanej frakcji węglowodorowej.

Wykonanie ćwiczenia:

Przed przystąpieniem do wykonania ćwiczenia należy przygotować:

-    kolbę kulistą (2S0 ml) dwu lub trójszyjną z pionowymi króćcami, termometr (dokładność

0.1 °C), mieszadło mechaniczne, lejek Bflchnera i dopasowane do niego sączki, kolbę ssaw-kową. zlewki, łaźnię wodną lub suszarkę (temp. 50 °C),

-    mieszaninę węglowodorów (wydawana przez prowadzącego zawiera parafinę stałą i ciekłą), metanol, mocznik, gorącą wodę (ok. 0,5 litry).

W celu ujednorodnienia i całkowitego rozpuszczenia obecnych kryształów węglowodorów parafinowych otrzymaną mieszaninę węglowodorów należy wstępnie podgrzać w suszarce lub w łaźni wodnej do temperatury nie wyższej niż 50 °C, a następnie odważyć (na ciepło) 25 g bezpośrednio do kolby.

Do mieszaniny węglowodorów dodawać stopniowo, przy ciągłym mieszaniu, odważoną ilość mocznika (tabela 1) nic dopuszczając do podwyższenia się temperatury powyżej 45 °C

Po ustabilizowaniu się żądanej temperatury mieszaniny, nie przerywając mieszania dodać kroplami metanol odważony w ilości podanej w tabeli 1, stale kontrolując i utrzymując temperaturę 45*C.

UWAGA: przy dodaniu zbyt dużych ibid aktywatorów organicznych następuje pogorszenie przebiegu procesu wskutek rozpuszczenia powstających kompleksów.

Mieszaninę reakcyjną intensywnie mieszać przez 30 + 40 minut, od momentu wprowadzenia całej ilości odważonego aktywatora, w temp. 40 °C + 45 °C. Następnie powoli schłodzić do temperatury pokojowej. Wytrącony addukt odsączyć na lejku Bflchnera. Otrzymany addukt rozłożyć w zlewce (500 cm³) gorącą wodą (70 - 90°C). Ochłodzić zawartość zlewki do temperatury pokojowej. Wydzieloną ciekłą parafinę oddzielić od roztworu w rozdzielaczu. Pozostałość ochłodzić przez dodanie drobno potłuczonego lodu lub umieścić w lodówce, oddzielić stałą parafinę od roztworu wodnego.

Tabela 1. Dane do prowadzenia odparafinowania mocznikiem

Zespół	Ilość substancji [*/• mas sur.)		Temperatura procesu |°C]
	mocznik	aktywator	początkowa	końcowa
1	100	10	45	20
2	90	10	45	20
3	80	10	45	20
4	70	10	45	20
5	60	10	45	20
6	50	10	45	20

Sprawozdanie powinno zawierać:

1.    Krótki wstęp teoretyczny (maksymalnie 1 strona).

2.    Sposób wykonania ćwiczenia (precyzyjny opis wykonywanych czynności).

3.    Zestawienie wyników.

4.    Bilans Sankey’a dla procesu.

5.    Podsumowanie - Wnioski.

Literatura

1)    R.Bogoczek, EJCociołek-Balawejder, "Technologia chemiczna organiczna - Surowce i pół* produkty", Wydawnictwo Akademii Ekonomicznej we Wrocławiu, Wrocław 1992.

2)    N.I.Czemoźukow, "Rafinacja produktów naftowych", WNT Warszawa 1968.

3)    B.Żmudzińska-Żurek i inni, "Chemia i technologia ropy naftowej w laboratorium", skrypt Politechniki Krakowskiej, Kraków 1987.

4)    E.Grzywa, J.Molenda, "Technologia podstawowych syntez organicznych - Surowce do syntez", WNT, Warszawa 1987.

2