chemia (4)

Destylat przenosi się'do rozdzielacza, dodaje ok." 20 ml 20% rozt^^^^^i: węglanu sodowego i dokładnie wytrząsa- ^o ^zdzielenhi się .warśtw/^^*^^^. warstwa wodna (datna) powinna mieć odczyn słąlx>^ralkaliczny [papierek lakmusowy).    S ‘    i

Górną warstwę, stanowiącą surowy. ester,^: wytrząsa •■się" ńaśtępme^ąs?^^ z 15 ml 50% roztworu chlorku wapniowego (2) i po oddzieleniu suszy kilka godzin bezwodnym chlorkiem wapniowym. Wysuszony produkt sączy-się do kolby destylacyjnej poj. 100 ml połączonej z chłodnicą Liebiga . i destyluje z łaźni wodnej zbierając frakcję wrzącą w temp. 78 do 80°.^:§^<>    :

Otrzymuje się 26—304 g'{60—70% w^ 'teor.) bezbarwnej _; o przyjemnym zapachu. 1

•Uwagi    •.‘Jrll.rj ••    •' •

1.    Destylację prowadzi się z łaźni wodnej. W przypadku trudności u^^SIś-Ń; skania temp. 90° należy kolbę ogrzewać .ostrożnie na siatce azbestowej-jK^.

2.    Wytrząsanie z 50*/• roztworem chlorku wapniowego ma na ćehTj^: /'

związanie nie przefeagowanego alkoholu etylowego.    ś    '

v--

OC.H,

+ K,0

UJ j »« Unl

> ■)

Piśmiennictwo. Bobrzisii 2, KJisiek R_- Podręcznik organicznej preparatyki ćbe-.^r-micznej. Warszawa 1935. siz. 7L

ASJL OCTAN a-BUIYLU _ --O

^    HSO. _

\

CHjC    -f 0-CjH.OH    » CHjC

OH

iruU ccJc*y

Kwas octowy lodowaty Kwas siatkowy stęt Wodorowęglan sodowy, roztwór nasycony-Berw. siarczan sodowy tak nagacrowy

J

ou.

Aparatom Kolba kolista -rnnH»a^» zwrotna tarta z taro. CaO, fimtitaloi i    250 ml * •

Zastaw do destylacji pod normalnym di- i. staniem (kolba destylacyjna 50 ml '‘

W kolbie kulistej poj. 100 ml m^oorra się 184. g (23 ml; 0,25 mola) If świeżo destylowanego n-bctanołu pj, 30 g lodowatego kwasu octowego ji* i ostrożnie dodaje 04 ad stęż. kwasu siarkowego ^2). Kolbę zaopatruje!* się w chłodnicę zwrotną połączoną z zurką z kerw.CaCl, J ogrzewa w tem\

' peraturze wrzenia przez 3*TgodŁ Po oehłodŁwnJuiitwoizotłą młesranSę przenosi dę do rozdziełncza zawiezającego 125 mi wody, oddziela g< .warstwę estrową i przemywa 50 ni wody, —^T"^ł* dwukrotnie 10 porcjami aasrcocego lurtawu-wriiinfoaeniM^ wodą do ruałcj obojętnej Surowy ester suszy