1 9chemia (2)

Destylat przenosi się dó rozdzielacza^ dodaje oic" 20 ml 20% węglanu sodowego i dokładnie wytrząsa-^Po TOzdzielaniu się v warstwa wodna (dolna) powinna mieć odczyn słabo alkaliczny lakmusowy).    '-V *    i •

+ H,0

Górną warstwę, stanowiącą surowy. ester,^: wytrząsa 5się ńast z 15 ml 50% roztworu chlorku wapniowego (2) i po oddzieleniu suszy kil-ka godzin bezwodnym chlorkiem wapniowym. Wysuszony produkt sączy* się do kolby destylacyjnej poj. 100 ml połączonej z chłodnicą Liebigaj; i destyluje z łaźni wodnej zbierając frakcję wrzącą w temp. 78 do 8ÓV&jfe' Otrzymuje się 26—304 g~(60—70*/i w^"~teor.) bezbarwnej: o przyjemnym zapachu. -    "'*■ * *    f •^S-H*

•Uwagi    7    ' ...

1.    Destylację prowadzi się z łaźni wodnej. W przypadku trudności skania temp. 90° należy kolbę ogrzewać .ostrożnie na siatce azbestowej.^

2.    Wytrząsanie z 50*/i roztworem chlorku wapniowego ma na ćeluj£~ związanie nie przefeagowanego alkoholu etylowego.

Piśmiennictwo. Bobaisli B, JHimek £_• Pwlręcmik organicznej preparatyki che-. * micznej. Warszawa 1935. sa. 7h m OCTAN b-BUIYIU

o

ątc

CH,C

j)affiadniu. cch^i . frftłlanor    /    1«J

Kwas octowy lodowaty    X    g

Kwas siarkowy stęż.    U    ni

Wodorowęglan sodowy, roztwór nasycony'    X    al

Bczw. siarczan sodowy lab we gil iwy

\-

OC.H,

Aparatara

Kolba kolista -    100 Bil ’

rwaułfł zwrotna    »

tarta z kenr. CaCIj    ';V'.

timłrłalzWT    250 Bi ■

Zastaw do destylacji pod nomalnym ctł-.. ewilwn (kolba destylacyjna 50 Bil ’— rycifl SNWlti

W kolbie kulistej poj. 100 ol wadrszm się 184. g (23 ml; 0J2S mola) ^; . świeżo destylowanego a-batanołu (1), 30 g lodowatego kwasu i ostrożnie dodaje 04 ad stęż. kwasu startowego {2). Kolbę się w chłodnicę zwrotna pchcmoąz rotą z tozw.CaCL i ogrzewa w ' peraturze wrzenia przez ł-^gódz. Po ocbłcdiiiinfti litwoaoną przenosi się do rozdzfctoa zawierającego 125 ml .wody,

.warstwę estrową i priezayya 50 jnl wody, wstępnie porcjami nasyconego wodą do reakcji Snrowr ester