str 1

air /

V

ĆWICZENIE 1

Kryteria czystości związków organicznych

Składnikami preparatów kosmetycznych są związki chemiczne o różnej budowie. Muszą one spełniać określone dla nich kryteria czystości, którymi są odpowiednie właściwości fizyczne. W praktyce laboratoryjnej do potwierdzenia czystości i jednorodności związków organicznych stałych stosuje się temperaturę topnienia, zaś dla substancji ciekłych temperaturę wrzenia i gęstość. Odrębną metodą pomocną przy określaniu czystości i jednorodności związków organicznych, zarówno stałych jak i ciekłych jest chromatografia cienkowarstwowa.

Temperaturę topnienia substancji określa się jako temperaturę, w której ustala się równowaga między stanem stałym i ciekłym substancji. Czyste i jednorodne substancje topią się w wąskim przedziale temperatur, to jest około 1-2°C. Tak dokładne oznaczenie temperatury topnienia jest trudne i niekonieczne w praktyce laboratoryjnej. Dla identyfikacji i sprawdzenia czystości związku organicznego wystarczy określenie zakresu temperatur, w którym pojawia się faza ciekła i zanika całkowicie faza stała. W takim ujęciu można temperaturę topnienia określić jako zakres temperatur, w jakim substancja przechodzi ze stanu stałego w stan ciekły.

Istnieją substancje organiczne topiące się z rozkładem. Uzewnętrznia się to najczęściej przez zmianę zabarwienia i wydzielanie gazów. Temperatura rozkładu nie jest na ogół ostra i zależy od szybkości ogrzewania.

Pomiar temperatury topnienia przeprowadza się najczęściej w kapilarze szklanej

0    średnicy 1-1,5 mm i długości 5-7 cm. Jeden koniec kapilary zatapia się w małym płomieniu palnika, po czym napełnia się ją przez zanurzenie otwartego końca w drobno sproszkowanej

1    dobrze wysuszonej próbce substancji. Kilkakrotne przepuszczanie kapilary przez rurkę szklaną, ustawioną pionowo i opartą na twardej powierzchni, powoduje ubicie oraz jednoczesne przesunięcie zawartości kapilary w stronę zatopionego końca. Substancja powinna tworzyć na dnie kapilary warstwę grubości 2-3 mm. Napełnioną kapilarę umieszcza się w ogrzewanym elektrycznie aparacie, zwanym kriometrem (rys. 1). Szybkość ogrzewania reguluje się za pomocą pokrętła, zaś próbkę substancji w kapilarze obserwuje się przez okular zaopatrzony w lupę.