Wprowadzenie niewielkiego nadmiaru jonów srebra w obecności jonów chromianowych jako wskaźnika powoduje utworzenie czerwono-brązowego chromianu(VI) srebra(I), który wskazuje punki końcowy miareczkowania:
Utrzymanie pil w granicach od 5 do 9,5 w czasie miareczkowania umożliwia wytrącenie osadu. W oznaczaniu chlorków przeszkadzają jodki, bromki, węglany, fosforany, żelazo, siarczki, tiosiarczany i siarczany.
Celem oznaczenia jest określenie ilości chlorków w odcieku ze składowisk oraz określenie zdolności do wymywania chlorków z odpadów.
Odczynniki:
- 10% roztwór chromianu(VI) potasu,
- 0,1 mol/dm' roztwór azotanu(V) srcbra(l).
Sprzęt laboratoryjny:
- cylinder miarowy o pojemności 25 cnv,
- kolby stożkowe o pojemności 200 - 250 cm\
-biurela.
- tryskawka, pipety.
Wykonanie oznaczenia
Do kolby stożkowej odmierzyć pipetą 25 cm’ badanego roztworu, po czym dodać 1 cnv* roztwór chroiniamt(Vl) potasu jako wskaźnika. Miareczkować dodając kroplami roztwór a/.otanu(V) srebra(l) do zmiany barwy z żółtej na mlecznobrunatną. Wykonać próbę kontrolną używając, zamiast wyciągu z odpadów, wody destylowanej.
Obliczyć zawartość chlorków na dm3 wyciągu ze wzoru:
v3
gdzie:
0,003546 g Ol" odpowiada I cm3 0,1 n roztworu azotanu(V) srebra(J),
V| - objętość azotanu(V) srebra(I)zużyta na zmiareczkowanic próbki, cm',
V2- objętość azotanu(Y) srebra(I)zużyta na zmiareczkowanic ślepej próby, cm', y.i - objętość wyciągu z odpadów wzięta do badania, dm'.
Przeliczenie na masę odpadów:
gdzie:
X - zawartość chlorków na litr wyciągu, g Cl /dm3, v<( - objętość wyciągu uzyskana z odważki odpadów, dm3 m - masa odważki odpadów, kg.
Za wyniki końcowe oznaczeń należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników trzech równolegle wykonanych oznaczeń, różniących się między sobą objętością AgNO.? zużytego do miareczkowania nie większą niż 0,2 cm3.
Wnioski
Porównaj otrzymane wyniki z danymi literaturowymi.
J
10