CCF20090530004

4    M roztworu NaOH lub KOH, wymieś -

5    min. Po tym czasie dodać do badaneor?^’ ^zamkn3^ć korkiem i odstawić na destylowanej, dokładnie wymieszać i dodać^rT⁰™ ^{Cm3 sch,od}zonej wody H₂S0₄ i natychmiast miareczkować _minn ^{Cm 10}'^procer>towego roztworu jodu zużytego do miareczkowania oznacleTml^ ^roztworem Jodu. Objętość Obliczenie wyniku: zawartość wolne™ y ^R°

w mg/dm³ obliczyć na podstawie wzorów^ ' ' °^{gó neg0} ditlenku siarki X.,

_v 0,64 ■ 1 000 V,

Ai ---

50

„    0,64 • 1 000 • (V, + V₂ + V₃)

X.o —    --

²    50

gdzie:

0,64

-    ilość mg S0₂ odpowiadaiara i 3 •

-    objętość 0,02 M roztworu' jodu z.w 1°*? ° ^Stęzeniu °.02 M,

S0₂ fcm³],    ^{J0du zuz}yta do miareczkowania wolnego

^V2, V₃ - objętość 0,02 M roztworu iod„ ,    ^ ,

nego S0₂ [cm³],    ^{uzyta do} miareczkowania związa-

50    - objętość próbki pobrana „

^ła do oznaczenia [cm³].

W wypadku wykonywania oznaczenia w ' nie przeprowadza się wobec roztworu '?^{nach czer}wonych miareczkowa-baru.    ^{ro nogo 2} dodatkiem siarczanu(VI)

W analizach arbitrażowych lub vv \

ki jest równa wartości dopuszczalnej bib™ ^U’ ^k'^{Cdy zawartość} ditlenku siar-składniki wina, które mogą utleniać sio    ^wprowadza się poprawkę na

2. Oznaczanie zawartości kwasu sorhn,.^

PN-90/A-75101/25    -—ggJlPggkrorach owocowych i warzywnych

Odczynniki, sprzęt i aparatura: 0 5 M

siarczan(VI) magnezu, roztwór utleń';-,;’    , ^roztwór kwasu siarkowego!VI)

su 0,49 g/1 000 cm³ i 0,3 M roztworu ^(m|^eszan,na dichromianu(VI) pota-roztwór kwasu 2-tiobarbiturowego (o 5 ł.^{U siarkowe}go(VI) w stosunku 1 • i) ilościowo do kolby miarowej o pojemności lOoTJ''^t‘°^b,^ar<^biturowego przenieść ru wodorotlenku sodu i ¹¹ -³ 1 M ZZ^ ’^d0d&* ^{10 cm3} 1 M roztwo-do kreski), standardowy roztwór kwas,. k    ^s°lnego, dopełnić woda

lub 0,134 g wysuszonego sorbi^™^⁰^⁰ «U ^g kwasu sortowi z tak otrzymanego roztworu pobrać 100 _P 3 ^{r0Zpuśc,ć w} 1 000 cm³ wody o pojemności 1 000 cm³, a nastę_pnj_e .,_n , ^m, ^{1 przenieść} do kolby miarowej stylacji z parą wodną, spektrofotometr b, ^W°^d,^{ą d}° ^kreski)- zestaw do de-Wykonanie oznaczenia: ze średni ’ 1 2 ^W°^dna odmicrcyć 5-10 cm> produktu i p_rzrai<2

Ryc. 17.1. Zestaw do destylacji z parą wodną do oznaczania zawartości kwasu sorbowego: 1) generator pary, 2) naczyńko destylacyjne, 3) chłodnica 4) odbieralnik

(2) (ryc. 17.1). Generator pary wodnej napełnić wodą destylowaną do około 3/4 objętości i dodać kawałki pumeksu w celu uzyskania równomiernego wrzenia. Następnie do naczyńka destylacyjnego dodać 10 cm³ 0,5 M roztworu H₂S0₄ i 10 g MgS0₄. Destylację prowadzić tak, aby objętość roztworu w naczyńku destylacyjnym wynosiła stale około 20 cm³. Destylację zakończyć po otrzymaniu około 100 cm³ destylatu. Destylat przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 250 cm³, uzupełnić wodą do kreski i wymieszać. W razie konieczności odparować alkohol lub olejki eteryczne w parowniczce. Następnie 10 cm³ otrzymanego destylatu (w wypadku większej zawartości kwasu sorbowego pobrać 5 lub 2 cm³ destylatu) przenieść do kolby o pojemności 25 cm³, dodać 4 cm³ roztworu utleniającego i ogrzewać w łaźni wodnej przez 10 min. Następnie dodać 4 cm³ roztworu kwasu 2-tiobarbi tur owego i dalej ogrzewać we wrzącej łaźni przez 20 min. W obecności kwasu sorbowego roztwór w kolbie przyjmie zabarwienie od różowego do czerwonego. Kolbę ochłodzić i dopełnić wodą do kreski. Pomiaru absorbancji dokonać przy długości fali X = 532 nm wobec próby odczynnikowej zawierającej wodę zamiast destylatu. Przygotowanie krzywej wzorcowej: przygotować roztwór kwasu sorbowego o stężeniu 2 mg/1 000 cm³. W tym celu pobrać 10 cm³ standardowego roztworu kwasu sorbowego, przenieść do kolby o pojemności 50 cm³ i dopełnić

207