CCF20090530004

4    M roztworu NaOH lub KOH, wymieszać, zamknąć korkiem i odstawić na

5    min. Po tym czasie dodać do badanego roztworu 200 cm³ schłodzonej wody destylowanej, dokładnie wymieszać i dodać 30 cm³ 10-procentowego roztworu H₂S0₄ i natychmiast miareczkować mianowanym roztworem jodu. Objętość jodu zużytego do miareczkowania oznaczyć jako V₃.

Obliczenie wyniku: zawartość wolnego X_} i ogólnego ditlenku siarki X₂ w mg/dm³ obliczyć na podstawie wzorów:

_v 0,64 ■ 1 000 ^Xl" 50“

„    0,64 • 1 000 (V₁ + V₂ + V₃)

50

gdzie:

0,64    - ilość mg S0₂ odpowiadająca 1 cm³ jodu o stężeniu 0,02 M,

Vj - objętość 0,02 M roztworu jodu zużyta do miareczkowania wolnego S0₂ [cm³],

V₂, V₃ - objętość 0,02 M roztworu jodu zużyta do miareczkowania związanego S0₂ [cm³],

50    - objętość próbki pobrana do oznaczenia [cm³].

W wypadku wykonywania oznaczenia w winach czerwonych miareczkowanie przeprowadza się wobec roztworu kontrolnego z dodatkiem siarczanu(VI) baru.

W analizach arbitrażowych lub w wypadku, kiedy zawartość ditlenku siarki jest równa wartości dopuszczalnej lub wyższa, wprowadza się poprawkę na składniki wina, które mogą utleniać się z jodem w środowisku kwaśnym (miareczkowanie próbki z dodatkiem aldehydu mrówkowego lub octowego).

2. Oznaczanie zawartości kwasu sorbowego w przetworach owocowych i warzywnych PN-90/A-75101/25

Odczynniki, sprzęt i aparatura: 0,5 M roztwór kwasu siarkowego(VI), siarczan(VI) magnezu, roztwór utleniający (mieszanina dichromianu(VI) potasu 0,49 g/1 000 cm³ i 0,3 M roztworu kwasu siarkowego(VI) w stosunku 1 : 1), roztwór kwasu 2-tiobarbiturowego (0,5 g kwasu 2-tiobarbiturowego przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 100 cm³, dodać 10 cm³ 1 M roztworu wodorotlenku sodu i 11 cm³ 1 M roztworu kwasu solnego, dopełnić wodą do kreski), standardowy roztwór kwasu sorbowego (0,1 g kwasu sorbowego lub 0,134 g wysuszonego sorbinianu potasu rozpuścić w 1 000 cm³ wody, z tak otrzymanego roztworu pobrać 100 cm³ i przenieść do kolby miarowej o pojemności 1 000 cm³, a następnie dopełnić wodą do kreski), zestaw do destylacji z parą wodną, spektrofotometr, łaźnia wodna

Wykonanie oznaczenia: ze średniej próby laboratoryjnej odważyć 5-10 g lub odmierzyć 5-10 cm³ produktu i przenieść ilościowo do paczyńka destylacyjnego

Ryc. 17.1. Zestaw do destylacji z parą wodną do oznaczania zawartości kwasu sorbowego: 1) generator pary, 2) naczyńko destylacyjne, 3) chłodnica 4) odbieralnik

207