Probówkę zamknąć korkiem i kilkunastokrotnie wstiząse.ąc. Z:,barwy badanego roztworu p-nitrotoiuenu z zielonej na niebieska, a następni ■ • na fioletowa świadczy o obecności dwunitrololuenu. Po upływie około 5 min. gdy barwy roztworów w obi. probówkach ustal:: się, należy je porównać
Intensywność barwy badanego roztworu p-nitrotoluenu powinna być większa riż wzorcowego roztworu dwunitrololuenu. Świadczy i z badany />-nitrotolucn jest zgodny z wymaganiem 3.2.b).
5.4.•!. Sprawdzanie nieobecności węglowodorów
5.4.4.1. Odczynniki i roztwory
a) Alkohol etylowy cz.d.a., 96- procentowy
b) Formalina cz.d.a. (1.084).
c> Kwas siarkowy cz.d.a. (1.84).
5.4.4.2. Wykonanie oznaczaniu. L).» probówki zawie ... :<■*■•• 1 : bnd;
go p-nitrotolucr.u technicznego, odważonego /. dokładnością do u,0! «, wiać 10 cm5 alkoholu etylowego i 3 krople formaliny. Probóv kę -zamknąć korkiem, wstrząsnąć nią kilkanaście razy, po czym dolać ostrożnie po ustawionej pochyło ściance probówki 2 cm3 kwasu siarkowego. Na granicy dwu cieczy n:< powinien tworzyć się brunatny pierścień, co świadczy o nieobecno. •: węglowodorów.
5.4.5. Oznaczanie zawartości wody wykonać wg PN-titrC-04523
5.4.6. Oznaczanie zawartości zanieczyszczeń nierozpuszczalnyrh v. toluenie
5.4.6.1. Odczynniki. Toluen ez. przesączony przez tygiel szklany G3. z dnem porowatym.
5.4.6.2. Wykonanie oznaczania. Około 10 badanego p-nitrotoluenu od u. żonego z dokładnością do 0.01 g rozpuścić w 100 cm1 toluenu, przesączyć przez wysuszony i zważony tygiel szklany z dnem porowatym G3. a następnie przemyć |H)zostałość na tyglu dwiema porcjami toluenu. |m> 50 cm każda. Tygiel z |>ozostałością wysuszyć do stałej masy. ostudzić w cksykatorzc : zważy z dokładnością do 0,0002 g.
Zawartość zanieczyszczeń nierozpuszczalnych w toluenie (X obliczyć w procentach wg wzoru
ms
w którym:
ui, masa tygla z pozostałością, g.
tns — masa tygla. g.
ni, — masa badanego p-nitrotoluenu. g.
5.4.6.3. Wynik końcowy. Za wynik końcowy należy przyjąć średni;, arytmetyczną dwóch równoległych oznaezań nic różniących sic od siebie więcej niż o 0,01%.
5h5. Zaokrąglanie i zapisywanie wyników badan powinno być zgodne z Plf-70/N-02120 p. 3.3.2.