63304

Do roztworu, po oddzieleniu II grupy, dodać ok. 15 kropel AKT. Probówkę zatkać korkiem z pipetką, umieścić ją we wrzącej łaźni wodnej i ogrzać przez 15 minut (nie krócej). Zamiast roztworu AKT można użyć wody siarkowodorowej lub wytrącać bezpośrednio gazowym H₂S. W tym przypadku roztwór ogrzewać (do temp. ok. 70°) i przepuszczać przez niego gazowy H₂S przez co najmniej 3 minuty. Osad odwirować i po stwierdzeniu zupełności wytrącenia po dodatkowym zakwaszeniu, oddzielić od roztworu.

Osad li HgS, BijS₃, CuS, CdS, As₂S₃, As₂S*>, Sb₂S₃, SnS, SnS₂ i S.

Osad przemyć kilkoma kroplami ogrzanego do wrzenia roztworu zawierającego NHjCl i AKT lub H₂S. Do osadu dodać około 1 ml ln KOH i 5 kropel 3% H₂02, zamieszać. Ogrzewać na łaźni wodnej ok. 3 minuty i wirować. Oddzielić osad od roztworu. Osad dwukrotnie przemyć 6 kroplami wody i wodę z przemycia dołączyć do roztworu.

Roztwór I:

Zawiera kationy grupy IV i V. Zachować do dalszego badania.

Osad II: zawiera podgrupę III A: HgS, Bi₂S₃, CuS, CdS.

Do osadu dodać około 1 ml 6 n HNO3, i gotować około 2 min, następnie wirować.

Roztwór II: Zawiera kation/podgrupy III B

Roztwór III: Bl³⁺, Cu²⁺, Cd^a+ oraz nadmiar HN0₃.

Dodać kroplami stężonego NH3H2O do odczynu zasadowego, po czym kilka kropel w nadmiarze. Wirować, Osad oddzielić od roztworu.

Osad III: HgS (brunatny) lub HgS Hg(NO,)₂ (biały) + S.

Przemyć 6 kroplami wody, dodać 6 kropel 6 n HC1 i 2 krople 6 n HNO3. Ogrzać do rozpuszczenia się osadu. Odparować prawie do sucha, dolać kilka kropel wody, oddzielić od wydzielonej siarki (sączyć) i dodać kilka kropel SnCl₂.

Powstanie białego, szarzejącego osadu wskazuje na obecność jonu

Hg*.

Roztwór IV: jeżeli jest niebieski, zawiera Cu(NH₃)₄^j+ i ewent.

Osad IV: Bi(OH)₃

(biały).

Przemyć dwukrotnie 5 kroplami wody destylowanej. Dodać roztwór SnCl₂ i alkalizować roztworem 3n NaOH. Sczernienie osadu od wydzielonego metalicznego bizmutu świadczy o obecności jonu Bi³'.

Dodać AKT, ogrzać. Wirować. Do osadu (CuS i CdS) dodać 6n Hd. Odwirować. Osad CuS odrzucić.

Roztwór V: CdCI₄^a

Dodać stężonego NH₃‘H20 do odczynu lekko zasadowego i AKT. Ogrzewać. Żółtopomarańczowy osad CdS świadczy o obecności jonu Cd²'._