Wykonanie. Po oddzieleniu I grupy kationów oraz grupy siarkowodorowej roztwór odparown do objętości 0,5 ml w celu usunięcia H2S lub rozłożenia CH3CSNH2. Po ochłodzeniu wprowadzamy u kropel wody i wykonujemy próby wstępne na obecność jonu P04~ (reakcja z molibdenianem amonu* oraz na obecność jonów Fe2+ i Fe3+. W przypadku stwierdzenia obecności jonów P04~ v. i • dzamy NH3 • HzO do odczynu zasadowego. Przy tym na ogół wypada osad fosforanów i wodonnl< (z wyjątkiem Zn2+, Co2+ i Ni2+). Następnie kroplami wprowadzamy 2 mol/1 HC1 do rozpuszczeniu lub do kwaśnego odczynu (unikamy nadmiaru kwasu). Do otrzymanego słabo kwaśnego roztwi" dajemy CH3COONH4 i 2-3 krople 6 mol/1 CH3COOH. W tych warunkach tworzy się mieszanina bulw CH3COOH+CH3COONH4.
Jeśli w roztworze znajdują się jony Fe3K w nadmiarze, roztwór zabarwi się czerwonobr im W nieobecności jonów Fe3+, lub też w razie małego ich stężenia, należy je kroplami wprowmi otrzymania czerwonobrunatnego zabarwienia roztworu (unikać dużego nadmiaru Fe3'1' z< ■■■ . na możliwość utworzenia się rozpuszczalnych kompleksów). Następnie gotować roztwór 2 '• i na gorąco sączyć. Przemyty osad może zawierać fosforany FePO.„ A1P04, CrP04 oraz cw< ■ wodorotlenooctany glinu, chromu i żelaza.
Roztwór, który może zawierać pozostałe kationy, po sprawdzeniu nieobecności jonów P< > | w zwykły sposób.
Osad badamy następująco: dodajemy 1,5 mol/1 H2S04 do rozpuszczenia osadu. Do otrzymum tworu dodajemy 3 mol/1 NaOH do zobojętnienia i kilka kropel nadmiaru oraz H2Oa. Ogrzcw.m. kilka minut i następnie sączymy. Osad odrzucamy, roztwór zaś badamy na obecność jonów Al1
H sposób. Jest oparty na wytrącaniu trudno rozpuszczalnego fosforanu »v" w rozcieńczonym kwasie solnym.
Wykonanie. Badany roztwór przygotowujemy do analizy jak w sposobie I. W razu obecności jonów P04“ dodajemy 3 krople 0,5 mol/1 (NH4)2 HP04 (przy małym stężeniu jonm- 1 ■ wstaje osad trudny do odwirowania) i zobojętniamy roztwór 3 mol/1 NH3 • HoO.
Do zobojętnionego roztworu dodajemy 4 krople 6 mol/1 HC1, ogrzewamy na łaźni wodm 1 • 1 4-6 kropel SnCI4. Mieszamy bagietką i odwirowujemy. W klarownym roztworze sprawdzamy 1 •l' wytrącenia PO3-. W przypadku niecałkowitego wytrącenia dodajemy kilka kropel SnCl.,
Nadmiar jonówSn4+ usuwamy z roztworu w postaci SnS2przez wytrącenie roztworem Al l 1 po oddzieleniu SnS2 odparowujemy w celu usunięcia H2S i przygotowujemy roztwór do wyinr •• nów następnej grupy.
Opierając się na systematyce Bunsena, dzielimy aniony na 7 grup analny mw dział ten jest oparty na reakcjach anionów ż jonami Ag+ i Ba21 (stosujemy n< o ' roztwór AgNOg.i 0,3 mol/1 roztwór Ba(N03)2.
Biorąc pod uwagę rozpuszczalność soli srebrowych i barowych, mo/<m dany anion do jednej z 7 grup analitycznych, co uwidoczniono w lab. U4 Systematyczny bieg analizy anionów przy użyciu jako odczynników grnpn* tanów strontu, cynku i srebra opracował Miłobędzki.
W ostatnich latach podano nowe schematy biegu analizy anionów *
* Maleti Ch., Bcvillard 1'.: Anul (Ikon. Actu, J0*13, 8, lł> t. I mtnm I. A , / ul Al \nnl *• 1957, 17, 167,, 372; 1950, 21. I, 105; Utkhtr A»„ IW r // Mikuulimi A. in, mn, 'u I
Tabela 4.12 | |
Jony Ag+ wytrącają osad nierozpuszczalny w rozcieńczonym hnq3. Jony Ba2+ osadu nie wytrącają |
Cl", Br", I-, CN", NCS-Fe(CN)fl~. FeCCN)i~ C10~ |
Jony Ag+ wytrącają osad rozpuszczalny w HNO 3. Jony Ba2+ osadu nie wytrącają |
s2-, CH3C00-, no; |
Jony Ag+ftwytrącają biały osad, rozpuszczalny w HN03. Jony Baa+ wytrącają biały osad rozpuszczalny w HN03. |
sor, cor, cao|-c7h4o|- boi |
Jony Ag+ wytrącają barwne osady rozpuszczalne w HNO 3. Jony Ba2+ wytrącają osad rozpuszczalny w HN03 |
S2Os- CrOT, CraOf“, AsOf, As08r, PO|~ |
Jony Ag+ osadu nie wytrącają. Jony Ba2+ osadu nie wytrącają |
N07, CIO;, 007, MnOI . |
|ony Ag+ osadu nie wytrącają. Inny Ba2+ wytrącają osad |
sor, f-, siFr |: |
|.»ny Ag+ wytrącają żółty osad rozpuszczalny w HN03. )uny Ba2+ wytrącają biały osad rozpuszczalny w HNOs. I'i /,y odparowywaniu ze stęż. HCl wytrąca się nie-iii/puszczalny osad |
sior i |
\
ia .irpujące aniony:
i i rodankowy (siarkocyjanianowy) NCS~
Hf cyjanożelazianowy (II) Fe(CN)g~
cyjanożelazianowy (III) Fe(CN)e~
11 podchlorynowy CIO-
l» wymjcają z roztworów zawierających aniony I grupy osad nierozpusz-Ul i. i'u /.onym HNOa.
41 n tiidu nie wytrącają.
I r
■ i i i .mionem kwasu chlorowodorowego HCl, należącego do najmocniejszych kwasów «, . i.l.n. wodorowy, zwany kwasem solnym, jest roztworem gazowego chlorowodoru i ! i . .im lot nym. W temperaturze 110°C destyluje mieszanina azeotropowa o gęstości ił ,, IICI. Roztwory wodne chlorków mocnych zasad, jak NaCl, KC1, mają odczyn |||m< . ..*1 w. n y chlorków słabych zasad, np. NH4CI, na skutek hydrolizy mają odczyn kwaśny. |, ,i v> wodzie luiwo rozpu izc/.ulna. Do nierozpuszczalnych należą AgCI, i ..... wo.loiollcno lub ilenoililorki bizmutu, antymonu I cyny.