2

ANALIZA JAKOŚCIOWA ZWIĄZKÓW... 67

c)    Próba na obecność azotu

3 cm³ badanego roztworu ogrzewa się do wrzenia z kryształkiem FeSOą (lub z 1 cm³ nasyconego roztworu FeSC>4). Po ochłodzeniu dodaje się rozcieńczony kwas siarkowy do odczynu kwaśnego (!). Jeżeli substancja zawierała azot, to pojawia się zielononiebieskie zabarwienie, a po pewnym czasie wytrąca się osad barwnika, tzw. błękitu pruskiego Fe4[Fe(CN)6]3, świadczący o obecności jonów cyjankowych w roztworze.

d)    Próba na obecność fluorowców

Jeśli badana substancja zawierała siarkę lub azot, to ok. ^_vpm³ badanego przesączu należy zakwasić rozcieńczonym kwasem azotowym i ogrzewać do wrzenia przez 2 min w celu odpędzenia siarkowodoru lub/i cyjanowodoru. Po oziębieniu dodaje się kilka kropli roztworu AgN03. Powstanie białego lub żółtego osadu świadczy o obecności jonów CF, Br^- lub T. Jeśli badana substancja nie zawierała siarki ani azotu, to przesącz zakwasza się rozcieńczonym kwasem azotowym i dodaje roztwór AgN03- Dokładna identyfikacja powstałego osadu opiera się na jego rozpuszczalności w roztworze amoniaku:

-    osad AgCl jest biały i rozpuszcza się w rozcieńczonym roztworze amoniaku,

-    osad AgBr jest żółtawy i rozpuszcza się w stężonym amoniaku,

-    Agi jest żółty i nie rozpuszcza się w amoniaku.

IV.2. Test rozpuszczalności

Test rozpuszczalności pozwala na stwierdzenie obecności grup hydrofilowych oraz określenie właściwości kwasowo-zasadowych badanego związku organicznego.

Rozpuszczalność związku w wodzie zależy od jego budowy. Większość związków organicznych słabo rozpuszcza się w wodzie, ponieważ zbudowane z atomów węgla łańcuchy i pierścienie nadają cząsteczce charakter lipofilowy (są niepolame, nie tworzą wiązań wodorowych). Na rozpuszczalność w wodzie wpływa dodatnio obecność grup hydrofilowych (np. -OH, -COOH, -SH, -NH2), które mogą być solwatowane cząsteczkami wody. W rezultacie rozpuszczalność zależy od obecności grup zarówno hydrofilowych, jak i hydrofobowych w cząsteczce, ponieważ ich wzajemna proporcja decyduje o hydrofilowym lub hydrofobowym charakterze związku. I tak np. kwas benzoesowy (jedna grupa karboksylowa, 7 atomów węgla) słabo rozpuszcza się w wodzie, a kwas ftalowy (dwie grupy karboksylowe, 8 atomów węgla) rozpuszcza się dobrze.

O rozpuszczeniu substancji w rozcieńczonych roztworach wodnych wodorotlenku sodu, wodorowęglanu sodu, kwasu solnego czy w stężonym kwasie siarkowym decyduje reakcja chemiczna przebiegająca pomiędzy grupą funkcyjną znajdującą się w cząsteczce badanego związku a rozpuszczalnikiem (patrz niżej).